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一种含过渡金属元素的纳米球形钴合金粉的制备方法，其特征在于，采用液相沉淀‑氢还原的方法来制备，该方法步骤如下：(1)分别制备可溶性钴盐的水溶液、可溶性过渡金属盐的水溶液，可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐的水溶液：将可溶性钴盐溶于去离子水，制得可溶性钴盐的水溶液，将可溶性过渡金属盐溶于去离子水，制得可溶性过渡金属盐的水溶液，将可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐溶于去离子水制得可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐的水溶液，其中，可溶性过渡金属盐的用量按照钴与过渡金属元素质量比为100∶(2～12)来确定，可溶性钴盐与可溶性碳酸盐的摩尔比为1∶(0.8～1.8)，可溶性钴盐与可溶性碳酸氢盐的摩尔比为1∶(1.6～3.6)；(2)制备含过渡金属元素的碱式碳酸钴沉淀物：将可溶性钴盐、可溶性过渡金属盐、可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐的水溶液分别加热至30～80℃，之后将三种溶液逐渐加入反应器并保证钴盐、碳酸盐或碳酸氢盐、过渡金属盐的比例不变，以100～500r/min的速度不断搅拌保证反应匀速、充分进行，制得玫瑰红色的含过渡金属元素的碱式碳酸钴沉淀，当共沉淀反应完全后，将溶液静置陈化10～120min；(3)反复清洗、分离沉淀物：将沉淀物与母液分离并用去离子水反复清洗、分离沉淀物，直至将沉淀中吸附的酸根离子、金属阳离子和铵根离子完全去除；(4)真空干燥沉淀物：将沉淀物在真空干燥箱内在真空度1～20Pa、温度40～100℃下干燥30～120min，之后研磨过筛，制得干燥的含过渡金属元素的碱式碳酸钴粉末； (5)分解、还原制备含过渡金属元素的球形纳米钴合金粉：在300～600℃、氢气流量50～500mL/min条件下，将含过渡金属元素的碱式碳酸钴粉末保温30～480min进行分解、H2还原，制得含过渡金属元素的球形纳米钴合金粉；所述可溶性过渡金属盐为过渡金属的铵盐、硝酸盐、氯盐、硫酸盐、氧硫酸盐、乙酸盐或草酸盐中的一种或几种，其中，所述过渡金属为钒、铬、铌、钽、钼中的一种或几种。 |
