由单晶硅和多晶硅切割废料中回收硅和碳化硅的方法

摘要

一种由单晶硅和多晶硅切割废料中回收硅和碳化硅的方法，步骤为：将盐酸和烘干后的切割粉料混合、搅拌、水洗抽滤；选择上层溶剂、下层溶剂并装入分离柱中；将预处理后的微粉从分离柱上部加入，静置沉降，放出上层溶剂和硅的混合物，放出下层溶剂和碳化硅的混合物，分别采用水洗抽滤的方法回收硅和碳化硅并回收溶剂；对回收的硅粉和碳化硅粉进行水洗抽滤，分别烘干。本发明方法通过萃取分离富集可以使精制粉料中的硅纯度达到93%，回收的碳化硅纯度达到86%；不会引入对高纯硅性能有害的杂质元素；工艺简单易行，设备成熟。

主权项

一种由单晶硅和多晶硅切割废料中回收硅和碳化硅的方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)料浆预处理将单晶硅和多晶硅切割废料烘干，然后将盐酸和烘干后的切割粉料混合，配制成悬浊液体系，在温度为40～70℃、常压条件下搅拌处理8～15小时，将得到的悬浊液体系进行水洗抽滤，得到硅和碳化硅的混合物微粉；(2)溶剂装配萃取分离在分离柱中进行，所述的分离柱为有底、敞口的玻璃圆筒，其内部底面直径为100mm～200mm、高度为1500～2500mm；在分离柱侧壁上距离顶端600mm～1200mm安装有一个阀门，为中部阀门，在分离柱侧壁上距离筒底上缘0～60mm处也安装有一个阀门，为下部阀门；选择的溶剂为：上层溶剂为三氯甲烷、下层溶剂为四氯化碳；或上层溶剂为环氧氯丙烷、下层溶剂为二氮甲烷；或上层溶剂为乙酸、下层溶剂为四氯化碳；或上层溶剂为丙酮、下层溶剂为三氯甲烷；先将下层溶剂加入分离柱，将上层溶剂沿分离柱壁缓慢加入分离柱中，加完后静置1～2分钟；(3)萃取分离将步骤(1)处理后得到的硅和碳化硅的混合物微粉从分离柱上部加入，将混合物微粉全部加完后，静置沉降10～15分钟，将分离柱的中部阀门打开，放出上层溶剂和硅的混合物，采用水洗抽滤的方法回收硅，并分离上层溶剂；打开分离柱的下部阀门，放出下层溶剂和碳化硅的混合物，采用水洗抽滤的方法回收碳化硅，并分离下层溶剂；水洗抽滤采用真空抽滤装置，要求过滤精度达到0.1μm，对上层溶剂和硅的混合物进行抽滤，得到滤饼和上层溶剂，然后重复以下过程2～5次：向滤饼中加入去离子水，搅拌，得到悬浊液，按体积比计，加入的去离子水的量为滤饼量的1～5倍，对该悬浊液进行真空抽滤，得到滤饼；对下层溶剂和碳化硅的混合物进行抽滤，得到滤饼和下层溶剂，然后重复以下过程2～5次：向滤饼中加入去离子水，搅拌，得到悬浊液，按体积比计，加入的去离子水的量为滤饼量的1～5倍，对该悬浊液进行真空抽滤，得到滤饼；(4)回收溶剂步骤(3)分离得到的上层溶剂循环利用，步骤(3)分离得到的下层溶剂含有少量的上层溶剂，将步骤(3)分离得到的下层溶剂常压蒸馏，蒸馏温度为低沸点溶剂的沸点，分离上层溶剂和下层溶剂，再循环利用；(5)粉料提纯对步骤(3)得到的滤饼再分别进行水洗抽滤，将水洗抽滤最后得到的滤饼分别烘干，分别得到硅粉和碳化硅粉。