Pr³⁺掺杂(Y_xLa_1-x)₂O₃发光材料制备方法

摘要

本发明涉及一种Pr3+掺杂(YxLa1-x)2O3发光材料制备方法，即Pr3+掺杂(YxLa1-x)2O3基荧光粉和透明陶瓷的制备方法，属新型荧光材料和特种陶瓷制造工艺技术领域。本发明以高纯Pr6O11(99.99％)，Y2O3(99.99％)和La2O3(99.99％)为原料，采用固相法和液相法制备出(Y1-xLax)2O3:Pr3+荧光粉；采用传统陶瓷烧结工艺，在无压还原气氛和真空下制备Pr3+掺杂的氧化镧钇透明闪烁陶瓷，烧结温度范围为1500～1800℃，烧结时间为3～30小时。本发明方法制得的荧光粉和透明闪烁陶瓷具有良好的光学性能，透明陶瓷具有较高的透过率，较高的发光和良好的闪烁性能。

主权项

一种Pr3+掺杂的(Y1‑xLax)2O3发光材料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：(1)(Y1‑xLax)2O3:Pr3+荧光粉末的制备采用固相法或液相法即共沉淀法制备荧光粉a.固相法采用高纯99.99％的Pr6O11，99.99％的Y2O3和99.99％的La2O3为原料，以Y2O3为基质材料，La2O3为辅助剂，Pr3+为激活离子；La2O3的掺杂量为8‑12at.％，摩尔百分比，Pr6O11的掺杂量为0.5～5at.％，摩尔百分比；三者的质量配比按化学分子式Y2‑2x‑2yLa2xPr2yO3为依据，式中的x＝0.08‑0.12，y＝0.005‑0.05；将配制好的粉末进行混和，在乙醇中球磨20小时，然后在95℃温度下烘干；然后放置于煅烧炉中于1000～1200℃温度下预处理5～8小时；再放入球磨机中球磨20～25小时，然后在95℃温度下烘干；最后在900～1200℃温度下将制备的粉料在马弗炉里灼烧，保温3～5小时，随炉温自然冷却到室温，造粒得到Y2‑2x‑2yLa2xPr2yO3荧光粉料；b.共沉淀法(a)采用高纯99.99％的Pr6O11，99.99％的Y2O3和99.99％的La2O3、分析纯的草酸、分析纯的NH3·H2O、浓HNO3、聚乙二醇，即PEG、无水乙醇为原料；(b)按化学分子式Y2‑2x‑2yLa2xPr2yO3为依据，式中的x＝0.1，y＝0.02；La2O3的掺杂量为10at.％，摩尔百分比，Pr6O11的掺杂量为2at％，摩尔百分比；将Pr6O11、Y2O3和La2O3溶于浓硝酸，加入适量的聚乙二醇分散剂，配成浓度为1mol/L的Y(NO3)3、La(NO3)3、Pr(NO3)3和Pr(NO3)4混合溶液，用NH3·H2O调节pH值为2；(c)将混合溶液在室温下滴入浓度为2mol/L的H2C2O4溶液中，滴定速度小于2mL/min，不断搅拌并有大量白色沉淀物产生，用NH3·H2O调节溶液的pH值调为4，继续搅拌1h，直到沉淀完全；(d)将所获得的沉淀在室温下陈化48h，调节pH值至8左右，过滤，用去离子水洗涤前驱体4次，以除去反应副产物NH4NO3；再用无水乙醇清洗3次，除去沉淀中的水分，防止干燥过程中产生严重的团聚；(e)前驱体在烘箱中120℃下干燥3h，然后放置于马弗炉中于1100℃温度下处理5小时；再放入球磨机中球磨20小时，然后在95℃温度下烘干并造粒，最后在900～1200℃温度下将制备的粉料在马弗炉里灼烧，保温3～5小时，随炉温自然冷却到室温，最终得到Y2‑2x‑2yLa2xPr2yO3荧光粉体； (2)(Y1‑xLax)2O3:Pr3+透明陶瓷闪烁体制备将制备好的Y2‑2x‑2yLa2xPr2yO3粉料冷等静压成片状试样；放入H2炉，在常压流动H2气氛下烧结，或真空炉烧结，烧结温度范围为1500～1800℃，烧结时间为3～30小时，最终获得致密的Y2‑2x‑2yLa2xPr2yO3透明陶瓷。