一种铃兰醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种铃兰醛的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入对叔丁基苯甲醛、甲醇和不同浓度的片碱溶液，在一定温度下滴加正丙醛进行缩合反应，正丙醛滴加结束后保温继续反应0.5～2h；加入酸性物质调节pH终止反应，缩合反应结束，蒸馏回收甲醇，采用薄膜蒸发器蒸馏得缩合产物对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛；在加氢釜中投入甲醇、对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛和加氢催化剂，通入氢气后升温进行加氢反应；加氢结束后进行压滤，经过脱溶、精馏后得到最终产物铃兰醛。本发明获得的铃兰醛为无色透明液体，折光率(nd20)介于1.504-1.506，比重(25℃，mg/mL)介于0.942-0.946；酸值(mgKOH/g)为2.0(max.)，GC含量(面积归一法)：m-LLY＜2.0％，p-LLY≥97.0％，m-LLY+p-LLY≥98.0；水分≤0.25％。

主权项

一种铃兰醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)，在反应釜中加入对叔丁基苯甲醛、甲醇和不同浓度的片碱溶液，在一定温度下滴加正丙醛进行缩合反应，正丙醛滴加结束后保温继续反应0.5～2h；步骤2)，加入酸性物质调节pH终止反应，缩合反应结束，蒸馏回收甲醇，采用薄膜蒸发器蒸馏得缩合产物对叔丁基‑α‑甲基苯丙烯醛；步骤3)，在加氢釜中投入甲醇、对叔丁基‑α‑甲基苯丙烯醛和加氢催化剂，通入氢气后升温进行加氢反应；步骤4)，加氢结束后进行压滤，经过脱溶、精馏后得到最终产物铃兰醛。