高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法

摘要

一种高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法。所述树脂的制备包括：将明胶或聚乙烯醇溶解于水中制成水相，将TAIC和VAc混合组成聚合单体，加入C7~C12的长链脂肪烷烃作致孔剂，加入AIBN为引发剂，组成聚合反应的油相；将水相与油相混合，搅拌并升温，将树脂滤出，用去离子水清洗、干燥；将干燥的树脂与氢氧化钠水溶液混合，搅拌并升温，反应后静置至室温，制得高亲水性醇羟基大孔吸附树脂。用以上树脂对市售的茶叶粗提物进行分离，仅通过“吸附－洗脱”一步简单的连续工艺，即可将茶叶粗提物中的咖啡因去除完全，且茶多酚的收率高于90%。去除工艺操作简单、不使用有毒溶剂、树脂可再生使用，生产成本低，尤其适于大规模的工业化生产。

主权项

一种高亲水性醇羟基大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于该方法通过以下步骤实现：第1、在常温下，将明胶或聚乙烯醇溶解于水中，配制成质量百分数为0.5％～1％的水溶液，作为水相，加热至40～50℃，待用；第2、将三烯丙基异三聚氰酸酯和乙酸乙烯酯以质量比为1∶1～1∶4的比例混合组成聚合单体，加入C7～C12的长链脂肪烷烃作致孔剂，用量为聚合单体质量的50％～150％，同时加入偶氮二异丁腈为引发剂，用量为聚合单体质量的0.5％～2％，将上述组分混合均匀，组成聚合反应的油相；第3、将第1步的水相和第2步的油相混合倒入装有机械搅拌的容器中，水相和油相的体积比为2.5∶1～4∶1，开动搅拌并升温至60～70℃，升温速度为0.2～0.5℃/min，反应5～8小时，再升温至80～90℃，反应4～6小时，停止搅拌和加热，静置至室温，将树脂滤出，用去离子水清洗后，真空干燥；第4、向容器中加入第3步得到的上述干燥的树脂和质量百分比浓度为5％～10％的氢氧化钠水溶液，树脂和氢氧化钠水溶液的质量比为1∶4～1∶5，开动搅拌，并升温至50～60℃，反应2～5小时，停止搅拌和加热，静置至室温，将树脂滤出，以去离子水清洗至水溶液pH值为7.0～7.5，离心，去除游离水，即得到所述的高亲水性醇羟基大孔吸附树脂。