碱性固载化离子液体催化的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法

摘要

本发明提供了一种碱性固载化离子液体催化的3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，包括步骤a、离子液体的固载化得到固载化离子液体；步骤b、将反应物料按质量比为三甲胺盐酸盐∶水∶固载化离子液体＝10∶6～8.5∶1加入反应釜中充分搅拌，体系温度降至0～15℃开始滴加ECH，当摩尔比ECH∶三甲胺盐酸盐＝0.95～1.05∶1时，保温反应至体系的pH值9～10，升温至室温继续反应，至体系的pH值降至7～8时反应结束；步骤c、过滤分离得到液相初产物，固载化离子液体催化剂直接循环使用；步骤d、将液相初产物减压蒸馏至固体产物完全析出，冷却至室温、加入有机溶剂充分淋洗、最后经真空干燥得到固体产物3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵。该合成方法具有反应条件温和、催化剂易回收并可循环使用、产物有机杂质低的特点。

主权项

一种碱性固载化离子液体催化的3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于：包括下述步骤：步骤a、离子液体的固载化：该离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑氢氧根盐或1‑丁基‑3‑甲基咪唑乙酸根盐，将离子液体固载化后得到固载化离子液体；步骤b、低温和室温二阶段进行：将反应物料按质量比为三甲胺盐酸盐∶水∶固载化离子液体＝10∶6～8.5∶1加入反应釜中充分搅拌，体系温度降至0～15℃开始滴加ECH，当摩尔比ECH∶三甲胺盐酸盐＝0.95～1.05∶1时，保温反应至体系的pH值9～10，此时体系成为均相，升温至室温继续反应，至体系的pH值降至7～8时反应结束；步骤c、过滤分离得到液相初产物和固载化离子液体催化剂，液相初产物转入下一步骤进行减压蒸馏，固载化离子液体催化剂无需处理直接循环使用；步骤d、固体3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵的合成：将液相初产物减压蒸馏至固体产物完全析出，然后冷却至室温、加入有机溶剂充分淋洗、最后经真空干燥得到固体产物，该固体产物主要成份即固体3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵，其中有机杂质环氧氯丙烷、1，3‑二氯丙醇含量总和为0ppm。