一种油茶皂苷的提取方法

摘要

一种油茶皂苷的提取方法，将油茶枯饼废渣经50-60℃干燥、-40℃冷冻等预处理，3-5MPa压力下气流式超微粉碎，40-80目过筛；石油醚萃取，使含残油＜1％，用水浴蒸馏石油醚；温度40-50℃、固液比1∶5-10、酶用量2.0-10.0μL/g油茶枯饼粉、时间2-4h条件下，纤维素酶破碎；用浓度55％-95％的乙醇水溶液浸提油茶皂苷，浸提时间为3-5h，温度为70-90℃，液固比为5-10∶1(V/g)；加入2-3倍量的丙酮进行搅拌沉淀除去杂质，真空干燥；大孔树脂柱纯化；-80℃预冻2-3h后，-80℃真空冷冻干燥。本发明提高了油茶皂苷提取的效率及得率，保护了油茶皂苷原本的色泽，最大量地高效提取，减少能耗，有效保存油茶皂苷的活性。

主权项

一种油茶皂苷的提取方法，其特征是：(1)将油茶枯饼废渣经50‑60℃干燥、‑40℃冷冻预处理，3‑5MPa压力下气流式超微粉碎，40‑80目过筛，得油茶枯饼粉；(2)将步骤(1)得到的油茶饼枯粉经石油醚萃取，得含残油＜1％的滤渣饼，用水浴蒸馏石油醚，得干粕；(3)将步骤（2）得到的干粕在温度40‑50℃、按干粕质量与纤维素酶溶液体积比为1∶5‑10g/ml、纤维素酶用量2.0‑10.0μL/g干粕、时间2‑4h条件下，纤维素酶破碎，得到纤维素酶处理后干粕；(4)醇提：将步骤（3）得到的纤维素酶处理后干粕用浓度范围在55％‑95％的乙醇水溶液浸提油茶皂苷，浸提时间为3‑5h，温度为70‑90℃，液固比为5‑10∶1ml/g，得油茶皂苷提取液；(5)丙酮沉淀：向步骤（4）得到的油茶皂苷提取液加入2‑3倍量的丙酮进行搅拌沉淀除去杂质，得到初步纯化的油茶皂苷，真空干燥，备用；(6)大孔树脂柱纯化：将步骤（5）中得到提取的初步纯化油茶皂苷溶解于80％的乙醇水溶液中配成20‑50mg/mL的样品溶液，上样于AB‑8大孔树脂柱吸附1‑2h；用2倍树脂床体积浓度在0.1％‑1％范围内的NaOH溶液洗脱，接着用蒸馏水洗至中性，然后用2BV不同浓度的乙醇洗脱，结合香草醛‑浓硫酸法检测皂苷类物质吸收峰；收集含皂苷洗脱液，浓缩得油茶皂苷浓缩液；(7)冷冻干燥：将步骤（6）得到的油茶皂苷浓缩液在‑80℃预冻2‑3h后，‑80℃真空冷冻干燥得油茶皂苷。