发明名称 2,3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的制备方法
摘要 本发明提供了一种2,3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的制备方法。本发明方法包括1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2H-苯并咪唑-2-酮在有机溶剂中,在缚酸剂的作用下,100~120℃进行脱水反应,再经过分离、皂化反应和后处理制备成品。本发明与现有技术相比,革除了氢化钠,消除了安全隐患大,三废污染严重等问题,而且采用一锅炒,使得生产更简便,生产成本降低;同时本发明原料易得,安全系数高,易操作,反应收率高,易于工业化生产,较大的经济效益和社会效益。本发明反应如下式表示:
申请公布号 CN102603650A 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201210039676.2 申请日期 2012.02.21
申请人 玛耀生物医药(上海)有限公司 发明人 陈品岗;蔡珍珍
分类号 C07D235/26(2006.01)I 主分类号 C07D235/26(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 王巍
主权项 1.2,3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的制备方法,其特征在于,反应式如下:<img file="FDA0000137180530000011.GIF" wi="1823" he="780" />包括下列步骤:(1)脱水反应:1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2H-苯并咪唑-2-酮在有机溶剂中,在缚酸剂的作用下,进行脱水反应;(2)分去水相:脱水反应完毕后,向反应物中加入4-溴丁酸乙酯反应,反应结束后,将反应液冷却到70~90℃,加入预热到40~60℃的水搅拌分相,分去水相,留存有机相;(3)皂化反应:向有机相加入与1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2H-苯并咪唑-2-酮等当量的碱,于45~80℃,150~200mbar进行皂化反应;(4)后处理制备成品:皂化反应结束后,于40~60℃缓慢加入盐酸,然后在90~110℃反应2~4小时,冷却过滤,滤饼水洗,于50~70℃,100~180mbar下干燥至恒重,即得2,3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸。
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