一种超顺磁性介孔二氧化硅复合球及其制备方法

摘要

本发明的一种超顺磁性介孔二氧化硅复合球及其制备方法属于核壳型磁性纳米粒子的技术领域。该复合球是球形的；内核是磁性铁氧体纳米粒子团簇，外壳包覆层是介孔二氧化硅；微粒中磁性铁氧体纳米粒子的质量百分含量为40～80％。制备方法有利用共沉淀法制备磁性铁氧体纳米粒子；加入油酸搅拌进行表面修饰；以十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，在正硅酸乙酯和环己烷的混合溶液中超声形成水包油乳液；加入氨水使正硅酸乙酯水解缩合形成介孔二氧化硅包覆层；最后除模板得产品。本发明的产品具有较大的比表面积和较强磁分离能力，在水中的分散性好，容易表面经修饰后进一步功能化。本发明的方法工艺过程简单，对设备要求较低。

主权项

一种超顺磁性介孔二氧化硅复合球的制备方法，所述的超顺磁性介孔二氧化硅复合球，其内核为磁性铁氧体纳米粒子，外壳是二氧化硅包覆层，超顺磁性介孔二氧化硅复合球是球形的；所述的内核是磁性铁氧体纳米粒子团簇，外壳包覆层是介孔二氧化硅；超顺磁性介孔二氧化硅复合球中磁性铁氧体纳米粒子的质量百分含量为40～80％；有利用共沉淀法制备磁性铁氧体纳米粒子的过程，其特征在于，再经过磁性铁氧体纳米粒子表面修饰、超声形成水包油乳液、介孔二氧化硅包覆和除模板的工艺过程；所述的磁性铁氧体纳米粒子表面修饰过程是，将去除杂质的磁性铁氧体纳米粒子分散到水溶液中，加入油酸，搅拌进行表面修饰；乙醇清洗除剩余的油酸；磁性铁氧体纳米粒子与油酸的质量比为0.3～2；所述的超声形成水包油乳液过程是，将油酸修饰的磁性铁氧体纳米粒子分散到正硅酸乙酯和环己烷的混合溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，在乙醇和水的混合溶液中超声5～15分钟形成稳定的水包油乳液；磁性铁氧体纳米粒子、正硅酸乙酯、环己烷、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、水的质量比为0.4～0.8∶2.4∶0.7∶0.40～0.43∶25～75∶50～125；所述的介孔二氧化硅包覆过程是，向水包油乳液中加入氨水，30～40℃搅拌3～5小时，使正硅酸乙酯水解缩合形成介孔二氧化硅包覆层，制得反应产物；氨水与磁性铁氧体纳米粒子的质量比为1∶1；所述的除模板过程是，将反应产物磁吸分离、水洗、干燥；于500～650℃焙烧7～9小时。