发明名称 从加纳籽中分离5-羟基色氨酸的方法
摘要 本发明提供一种从加纳籽中分离五羟基色氨酸的方法,主要解决了现有方法收率低和成本高的问题。本发明的具体技术解决方案包括以下步骤:1]脱脂,2]提取,3]除杂后结晶,4]重结晶,5]母液处理;该方法通过简单可行的工艺和设备即可分离得到含量大于98%的五羟基色氨酸,产品最终有效成分回收率可达到86%以上,适于工业化生产,并且该方法中所用有机溶剂少,对环境污染少,利于环保,生产安全性高。
申请公布号 CN102093281B 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201010589125.4 申请日期 2010.12.15
申请人 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 发明人 肖红;王晓莹;肖金霞;郭文华
分类号 C07D209/20(2006.01)I 主分类号 C07D209/20(2006.01)I
代理机构 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人 徐平
主权项 一种从加纳籽中分离5‑羟基色氨酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:1]脱脂将加纳籽原料粉碎至20‑40目,在平转式浸出器中用有机溶剂进行脱脂,得脱脂物料;所述平转式浸出器密闭,脱脂过程在密闭空间内进行,所述有机溶剂为石油醚与乙酸乙酯或石油醚与丙酮的混合体系;2]提取用脱脂物料5‑6倍质量的溶剂对脱脂物料进行2‑3次的温浸提取,提取温度为45‑65℃,提取过程中加入相当于加纳籽原料质量0.2%‑10%的酶,提取完成后进行过滤并得到提取液,将提取液合并浓缩至热测比重1.01‑1.10,得到提取浓缩液;所述溶剂为水、醇类溶剂或水与醇类溶剂的混合溶剂;所述酶为植物提取酶、纤维素酶或糖化酶任一或任意二者以任意比例混合;3]除杂后结晶向经步骤2处理所得的提取浓缩液中加入吸附剂,搅拌30min‑2h后过滤;将过滤液浓缩至热测比重为1.10‑1.30,放置产生结晶,该结晶经离心后,母液备用,结晶干燥后得到粗品,粗品中5‑羟基色氨酸的含量为80%‑90%;所述吸附剂的质量为步骤1]选取的原料质量的1.0%‑5.0%;4]重结晶将经步骤3]处理所得的结晶用2‑10倍结晶质量,浓度为60%‑85%的乙醇溶液,在60‑80℃的条件下溶解,待溶解后加入相当于结晶质量1%‑10%的活性炭脱色10min‑50min后过滤,将过滤液浓缩至热测比重1.02‑1.10后,放置结晶;结晶经离心后,母液备用,结晶干燥;干燥后可得到收率为8.2%‑8.5%,含量98%以上的产品;5]母液处理将上述步骤3]、步骤4]过程中的母液合并,加水稀释至热测比重1.0‑1.05后经大孔树脂分离,水洗除杂;除杂完成后,用3‑5倍柱体积,浓度为20%‑50%的乙醇洗脱有效成分,将含有有效成分的洗脱液浓缩至热测比重1.05‑1.20,放置产生结晶;结晶经离心后,母液备用,结晶干燥,干燥后可得到收率为 1.0%‑1.5%,含量为98%以上的产品。
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