发明名称 3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷的提纯方法
摘要 本发明公开了一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷的提纯方法,包括以下步骤:将纯度为85.0%~97.5%的3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷加入二元溶剂中,在搅拌下加热至50℃~60℃,热过滤;滤液冷却至0℃~20℃,经过滤、干燥后得3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷。其中二元溶剂由水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种和二甲基亚砜组成,其重量比为1∶1.0~10.0,3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷与二元溶剂的重量比为1∶1.14~3.8。本发明主要用于3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷的提纯。
申请公布号 CN101704819B 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN200910250470.2 申请日期 2009.12.10
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;杨建明;余秦伟;刘波;薛云娜;谷玉杰;葛忠学
分类号 C07D487/08(2006.01)I 主分类号 C07D487/08(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 王松山
主权项 一种3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂二环[3,3,1]壬烷的提纯方法,包括以下步骤:将纯度为85.0%~97.5%的3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂二环[3,3,1]壬烷加入二元溶剂中,在搅拌下加热至50℃~60℃,趁热过滤;滤液冷却至0℃~20℃,经过滤、干燥后得3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂二环[3,3,1]壬烷;其中二元溶剂由水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺或者N‑甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜组成,其重量比为1∶1.0~10.0,3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂二环[3,3,1]壬烷与二元溶剂的重量比为1∶1.14~3.8。
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