锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，将铁盐、锂盐掺杂元素化合物以及导电剂或导电剂前驱体按一定比例均匀混合，传统固相法制备磷酸铁锂粗产品，再通过粗产品的酸溶细化-再合成工艺，将第一步生成的磷酸铁锂颗粒溶解细化，在二次合成中获得颗粒细小，性能优良的磷酸铁锂。本发明磷酸铁锂的制备工艺，简单易行，获得的磷酸铁锂材料比容量高，循环性能优良，适合工业大规模生产。

主权项

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征是，其包括如下步骤：a.将锂源、铁源、磷酸或磷酸盐、搀杂元素化合物以及导电剂或导电剂的前驱体以机械方式混合均匀，锂源、铁源、磷酸或磷酸盐、搀杂元素化合物以及导电剂或导电剂的前驱体的摩尔比为(1～1.05)∶(0.85～1.0)∶(0.95～1.0)∶(0.0～0.2)∶(0.0～3.0)，然后将混合物放入到高温炉中在氮气、氩气或氮氩混合气的气氛中以1～30℃/min加热速率升温，并在550～750℃恒温焙烧60～600min，生成磷酸铁锂；其中，所述的锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂和它们的混合物，所述的铁源选自磷酸铁、氧化铁、草酸亚铁、四氧化三铁和它们的混合物，所述的磷酸盐选自磷酸铁、磷酸二氢锂和它们的混合物，所述的掺杂元素化合物中的掺杂元素选自Mn、Co、Ni、Ca、Mg和Zn，所述的导电剂选自石墨粉和碳黑，所述的导电剂的前驱体选自蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、酚醛树脂和淀粉；b.将步骤a.所得磷酸铁锂与硝酸、乙二酸、甲酸、乙酸或它们的混合物以摩尔比1∶(0.2～1)混合，使磷酸铁锂溶解或部分溶解，生成锂、铁、磷酸根均匀分布的混合物或部分溶解后颗粒变小的磷酸铁锂颗粒；c.最后将步骤b.所得产物与导电剂或导电剂的前驱体按重量比1∶(0.0～0.2)的比例均匀混合后，再次置于惰性或还原性气氛的高温炉中，在550～750℃下恒温焙烧60～600min，得锂离子电池正极材料磷酸铁锂。