发明名称 |
一种噻唑类硫脲衍生物的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种噻唑类硫脲衍生物的制备方法,包括如下步骤:硫氰酸钾和酰氯在无水四氢呋喃中进行亲核取代反应,生成相对应的异硫氰酸酯,然后异硫氰酸酯与2-氨基噻唑发生亲核加成反应,得目标产物。本发明一种操作简单,产率高且稳定的噻唑类硫脲衍生物的制备方法。 |
申请公布号 |
CN102101846B |
申请公布日期 |
2012.07.18 |
申请号 |
CN201010573661.5 |
申请日期 |
2010.12.06 |
申请人 |
周玉莲 |
发明人 |
刘林密 |
分类号 |
C07D277/48(2006.01)I |
主分类号 |
C07D277/48(2006.01)I |
代理机构 |
张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 |
代理人 |
孙高 |
主权项 |
1.一种噻唑类硫脲衍生物的制备方法,反应方程式为:<img file="2010105736615100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="548" he="115" />噻唑类硫脲衍生物制备方法如下:硫氰酸钾经研磨后置于100~110 ℃的烘箱中,干燥l0~12 h,干燥器中冷却,称取反应所需量,加入盛有无水四氢呋喃的反应器中,升温到50~55℃,保持此温度范围,将酰氯加入反应液中,后升温到60~65 ℃,搅拌反应2~3 h,检测原料酰氯反应完全,趁热过滤,除去氯化钾,向滤液中加入2-氨基噻唑,再继续加热回流反应4~5 h,反应完毕,静置过夜,抽滤,滤饼用N,N-二甲基甲酰胺与乙醇和水的混合溶液重结晶;所述酰氯与硫氰酸钾和2-氨基噻唑的摩尔比为1:2.5~3.0:1.2~1.5;所述重结晶溶剂N,N-二甲基甲酰胺与乙醇和水体积比为3~5:1~2:1。 |
地址 |
215636 江苏省张家港市大新镇龙潭村第九组18号 |