发明名称 一种噻唑类硫脲衍生物的制备方法
摘要 本发明公开了一种噻唑类硫脲衍生物的制备方法,包括如下步骤:硫氰酸钾和酰氯在无水四氢呋喃中进行亲核取代反应,生成相对应的异硫氰酸酯,然后异硫氰酸酯与2-氨基噻唑发生亲核加成反应,得目标产物。本发明一种操作简单,产率高且稳定的噻唑类硫脲衍生物的制备方法。
申请公布号 CN102101846B 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201010573661.5 申请日期 2010.12.06
申请人 周玉莲 发明人 刘林密
分类号 C07D277/48(2006.01)I 主分类号 C07D277/48(2006.01)I
代理机构 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人 孙高
主权项 1.一种噻唑类硫脲衍生物的制备方法,反应方程式为:<img file="2010105736615100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="548" he="115" />噻唑类硫脲衍生物制备方法如下:硫氰酸钾经研磨后置于100~110 ℃的烘箱中,干燥l0~12 h,干燥器中冷却,称取反应所需量,加入盛有无水四氢呋喃的反应器中,升温到50~55℃,保持此温度范围,将酰氯加入反应液中,后升温到60~65 ℃,搅拌反应2~3 h,检测原料酰氯反应完全,趁热过滤,除去氯化钾,向滤液中加入2-氨基噻唑,再继续加热回流反应4~5 h,反应完毕,静置过夜,抽滤,滤饼用N,N-二甲基甲酰胺与乙醇和水的混合溶液重结晶;所述酰氯与硫氰酸钾和2-氨基噻唑的摩尔比为1:2.5~3.0:1.2~1.5;所述重结晶溶剂N,N-二甲基甲酰胺与乙醇和水体积比为3~5:1~2:1。
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