利用混配催化剂制备宽峰聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的方法

摘要

利用混配催化剂制备宽峰聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的方法，采用催化剂A和催化剂B按照(1∶9-9∶1)的比例制备混配催化剂，利用混配催化剂制备宽峰聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料。该纳米复合材料的聚合产物堆积密度大于0.37g/cm3，抗张强度大于35MPa，维卡耐热温度大于130℃，分子量分布S值在8-16之间。本发明提供的混配催化剂适用于淤浆聚合工艺制备宽峰聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料。该纳米复合材料具有良好的力学强度和耐热性及良好的加工性能，使其可在薄膜、建材、管道、吹塑成型用料、注射成型用料、电线电缆等领域有广泛的用途。

主权项

利用混配催化剂制备宽峰聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤和条件如下：催化剂制备：一)制备催化剂A的步骤和条件如下：1)二氯化镁1g，将其溶解于2.5mL的异丁醇，配制成二氯化镁与异丁醇的稳定透明溶液；2)将10g蒙脱土加入到干燥好的60mL正辛烷中，在搅拌条件下加入第1)步得到的二氯化镁异丁醇溶液中，在60℃下搅拌反应1小时；3)再在2)中加入正硅酸酯0.9mL，继续反应1小时；4)将溶液3)冷却到‑20℃，在搅拌条件下滴加TiCl440mL，1小时内滴加完毕，然后缓慢升温至110℃，保温1.5小时，抽滤，加入20mL的TiCl4，在110℃下再反应1.5小时；5)抽滤，然后用干燥己烷50mL洗涤5次，真空干燥，得到催化剂A；二)制备催化剂B的步骤和条件如下：1)将二氯化镁1g溶解于环氧氯丙烷1.3mL及磷酸三丁酯4.2mL的甲苯50mL溶液中，在60℃下搅拌2小时，得到透明稳定的溶液；2)将蒙脱土25g加入到1)得到的溶液中，在60℃下搅拌1小时；3)将以上溶液温度降至‑20℃，滴加入TiCl440mL，1小时内匀速滴完，将体系升温至100℃，反应1小时；4)抽滤，加入20mL的TiCl4，在110℃下再反应1.5小时；5)抽滤，然后用干燥己烷洗涤并抽滤5次，真空干燥得到催化剂B；三)按催化剂A∶催化剂B的混配比为1∶9(重量比)，取催化剂A0.4g，催化剂B3.6g，充分混合得到混配催化剂；在氮气保护下，将1000mL干燥己烷加入到2L配有机械搅拌和夹套循环水控温装置的高压反应釜中，干燥除氧，在搅拌下加入8mmol三乙基铝Al(C2H5)3，和4克混配催化剂，所述的催化剂A∶催化剂B的混配比为1∶9，[Al]/[Ti]摩尔比为20，通入压力为0.8MPa的乙烯/氢气混合气体，其中氢气分压为0.1MPa，循环水温度设定为70℃，聚合反应开始，聚合60分钟后，加入2mL乙醇终止聚合反应，过滤，干燥，得到宽峰聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料。