发明名称 钛合金表面磷酸基硅烷-碳纳米管复合薄膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种在钛合金基片表面制备磷酸基硅烷-碳纳米管复合薄膜的方法。该方法包括如下步骤:首先,将清洗后的钛合金片在氢氧化钾水溶液中进行羟基化处理;其次,在羟基化的钛合金表面采用自组装法制备硅烷薄膜;然后将基片放入稀土改性的碳纳米管悬浮液中,在其表面制备稀土改性碳纳米管薄膜。本发明方法简单,成本低,对环境无污染;制得的磷酸基硅烷-碳纳米管复合薄膜界面结合牢固、摩擦系数低,具有较好的耐磨性能。
申请公布号 CN102582148A 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201210034201.4 申请日期 2012.02.15
申请人 上海交通大学 发明人 程先华;方磊;雷子恒;王传英;疏达
分类号 B32B9/04(2006.01)I;B32B15/00(2006.01)I 主分类号 B32B9/04(2006.01)I
代理机构 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 代理人 郑立
主权项 一种在钛合金表面形成磷酸基硅烷‑碳纳米管复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、室温下,将经过表面抛光处理的钛合金片放入氢氧化钾水溶液中浸泡,取出后清洗干净,烘干;步骤二、将处理后的钛合金片放置于新鲜的硅烷溶液中浸泡2‑4小时,取出后清洗干净,烘干;所述硅烷溶液为按C1‑C3的脂肪醇、水和有机硅烷的体积比为96∶2∶2配制的硅烷溶液;所述有机硅烷选自于γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、(2‑巯基丙基)三甲氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、2‑(3,4‑环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‑(3,4‑环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷、1,2‑双(三甲氧基硅基)乙烷、1,2‑双(三乙氧基硅基)乙烷或其混合物;步骤三、将上一步制得的钛合金片浸入三氯氧化磷溶液中30min进行原位磷酸化,取出后清洗干净,烘干;所述三氯氧化磷溶液为:以乙腈(CH3CN)为溶剂,按0.2mol/L三氯氧化磷(POCl3)及0.2mol/L 2,3,5‑三甲基吡啶(C8H8N)的浓度配制的溶液;步骤四、将上一步制得的钛合金片浸入稀土改性剂中2‑3小时,取出后清洗干净,烘干;所述稀土改性剂的配制方法为:配置重量百分比为0.1~2%的稀土化合物的乙醇溶液;加入硝酸0.02~0.5%,将溶液pH调为5;所述稀土化合物选自氯化镧、氯化铈、氧化镧或氧化铈;步骤五、将碳纳米管浸入DMF中进行超声30‑60min,得到碳纳米管悬浮液;再将所述稀土改性剂加入到所述碳纳米管悬浮液中,超声振荡,静置,滤去上层清液,加入DMF至原体积后;重复所述超声振荡,静置,滤去上层清液、加DMF的操作直到碳纳米管不再沉淀,得到稀土改性处理后的碳纳米管悬浮液;步骤六、将步骤四制得的钛合金片放入所述稀土改性处理后的碳纳米管溶液中进行恒温水浴加热;取出后进行真空加热干燥,得到表面形成稀土改性磷酸基硅烷‑碳纳米管双层复合薄膜的钛合金片。
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