磁载催化剂TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁载催化剂TiO2/PPY/Fe3O4的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)制备纳米Fe3O4粒子；(2)制备磁流体PPY/Fe3O4；(3)TiO2/PPY/Fe3O4催化剂的制备：①将无水乙醇与钛酸四正丁酯混合均匀后，得到溶液A；②在磁流体PPY/Fe3O4中加入溶液A，经磁力搅拌后加入蒸馏水，并搅拌直至钛酸四正丁酯完全水解，此时TiO2包覆在PPY/Fe3O4上；再用冰醋酸调节其pH值，得到混合液；将混合液放入水热反应釜中，再把水热反应釜放入马弗炉中加热，之后常温冷却并依次用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤数次，直到没有异味，再经烘干、研磨、过筛，即得磁载催化剂TiO2/PPY/Fe3O4。本发明所得产物能有效提高催化活性和回收性能。

主权项

磁载催化剂TiO2/PPY/Fe3O4的制备方法，包括以下步骤：(1)纳米Fe3O4粒子的制备：将浓度分别为0.1mol/L的Fe+3和Fe+2盐溶液按1～4∶0.5～2的体积比在20～40℃条件下混合，并加入浓度为1mol/L的NaOH溶液，直至pH值为9～11，得到混合溶液；然后将所述混合溶液移至恒温水浴锅中，在50～70℃条件下恒温加热1～3小时使之熟化，经室温冷却后，加入无水乙醇采用磁力搅拌0.5～1h，并用蒸馏水反复洗涤3～5次，直至pH值为6.5～7.5；最后在60～90℃条件下烘干至恒重，经冷却、研磨、过300目筛后，即得纳米Fe3O4微粒；(2)磁流体PPY/Fe3O4的制备：①室温下将所述步骤(1)所得的纳米Fe3O4微粒、十二烷基苯磺酸钠与去离子水混合后，磁力搅拌均匀，再注入吡咯单体，而后滴入8～20滴0.1mol/LFeCl3溶液，体系迅速变黑，继续反应8～15h，得到PPY/Fe3O4溶液；其中所述纳米Fe3O4微粒与所述去离子水的质量体积比为0.3～0.6∶100～300，所述十二烷基苯磺酸钠与所述去离子水的质量体积比为1～4∶100～300，所述吡咯单体与所述去离子水的体积比为2～5∶100～300；②将所述PPY/Fe3O4溶液移入玻璃容器，在所述玻璃容器外侧放上磁铁或磁回收装置，在磁场作用下所述PPY/Fe3O4溶液中的PPY/Fe3OX颗粒迅速沉降，倒掉上清液，取掉所述磁铁或所述磁回收装置，收集溶液中的PPY/Fe3O4，该PPY/Fe3O4分别用水和无水乙醇洗涤3～5次后，在50～90℃条件下干燥至恒重，即得磁流体PPY/Fe3O4；(3)TiO2/PPY/Fe3O4催化剂的制备：①将无水乙醇与钛酸四正丁酯混合均匀后，得到溶液A；其中所述钛酸四正丁酯与所述无水乙醇的摩尔比为1∶30～50；②以所述步骤(2)所得的磁流体PPY/Fe3O4为种子，在所述磁流体PPY/Fe3O4中加入所述步骤①所得的溶液A，经磁力搅拌30分钟，使PPY/Fe3O4均匀地分散在所述溶液A中；在含有所述磁流体PPY/Fe3O4的所述溶液A中加入蒸馏水，并搅拌直至所述钛酸四正丁酯完全水解，此时TiO2包覆在PPY/Fe3O4上；再用冰醋酸调节其pH值至6.5～7.5，得到混合液；将所述混合液放入水热反应釜中，再把水热反应釜放入马弗炉中，在120～190℃ 条件下加热10～20h后，取出水热反应釜，常温冷却后依次用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤数次，直到没有异味，并在60～95℃条件下烘干至恒重，经研磨、过150目筛，即得磁载催化剂TiO2/PPY/Fe3O4；其中所述磁流体PPY/Fe3O4与所述溶液A的质量体积比为1∶200～350；所述钛酸四正丁酯与所述蒸馏水的摩尔比为1∶10～30；所述TiO2、PPY、Fe3O4的摩尔比为20～40∶1.5～3∶1。