一种制备双甘膦的方法

摘要

本发明涉及一种制备双甘膦的经济节能的新方法，其包括如下步骤：1、三氯化磷在通入氮气环境下水解，生成亚磷酸和氯化氢气体；2、向43％-53％亚氨基二乙酸二钠盐溶液中通入步骤1的氯化氢气体直接酸化，使得酸化后溶液的氢离子浓度在4mol/L以上，将亚氨基二乙酸二钠盐充分酸化成亚氨基二乙酸盐酸盐；3、向步骤2酸化后的溶液中，加入步骤1制得的亚磷酸和甲醛进行缩合反应，制得双甘膦。该方法路线简短，能源消耗和设备投资少，操作方便，产品收率和纯度高，具有显著的经济效益。

主权项

一种制备双甘膦的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)三氯化磷在通入氮气环境下水解，生成亚磷酸和氯化氢气体；(2)向质量百分浓度43％‑53％的亚氨基二乙酸二钠盐溶液中通入步骤(1)的氯化氢气体直接酸化，使得酸化后溶液的氢离子浓度在4mol/L以上，将亚氨基二乙酸二钠盐充分酸化成亚氨基二乙酸盐酸盐；(3)向步骤(2)酸化后的溶液中，加入步骤(1)制得的亚磷酸，以及甲醛或多聚甲醛，进行缩合反应，制得双甘膦；其中，在步骤(1)中按照亚氨基二乙酸二钠盐与三氯化磷1∶0.9‑2.5的摩尔比加入三氯化磷；步骤(1)制备的亚磷酸的质量百分浓度为50％‑90％；在步骤(2)中控制温度在20℃‑120℃下，以2.2×10‑4m3/s‑1.1×10‑3m3/s的速度通入氯化氢气体1h‑5h。