发明名称 |
2,3—二氟苯乙醚的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2,3—二氟苯乙醚的合成方法,醚化:将乙醇和水加入反应釜中搅拌,再加入三氟硝基苯,将温度调整到15-25℃,滴加氢氧化钾溶液,滴加完毕后保温同时搅拌2小时,然后经过浓缩蒸出乙醇,再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物;再通过加氢、重氮化脱氨基、精馏等步骤得到2,3—二氟苯乙醚的合成方法。本发明的合成方法,优化了还原和重氮化工艺,在醚化工艺中采用工业乙醇和KOH代替乙醇钠参与反应,反应温度在15-25℃,废水可节约80%以上,比原来成本降低20%。 |
申请公布号 |
CN102584546A |
申请公布日期 |
2012.07.18 |
申请号 |
CN201210023555.9 |
申请日期 |
2012.02.03 |
申请人 |
盘锦兴福化工有限公司 |
发明人 |
刘文波 |
分类号 |
C07C43/225(2006.01)I;C07C41/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/225(2006.01)I |
代理机构 |
大连科技专利代理有限责任公司 21119 |
代理人 |
龙锋 |
主权项 |
2,3—二氟苯乙醚的合成方法,其特征在于,工艺步骤如下:1)醚化:将乙醇和水加入反应釜中搅拌,再加入三氟硝基苯,将温度调整到15‑25℃,滴加氢氧化钾溶液,滴加完毕后保温同时搅拌2小时,然后经过浓缩蒸出乙醇,再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物;2)加氢:将步骤1)得到的醚化物、正丁醇和水投入高压釜,加入雷尼镍,通氢气反应,再经过滤、浓缩和蒸馏得到胺化物;3)重氮化脱氨基:将步骤2)得到的胺化物在硫酸溶液中成盐,滴加亚硝酸钠溶液得到重氮液,将所述重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液中待分层;4)精馏:将步骤3)分层后的油层投入水汽蒸馏釜中粗蒸,然后在投入精馏塔内精馏。 |
地址 |
124221 辽宁省盘锦市大洼县田庄台镇碾房社区25号 |