一种真空冷冻干燥法制备大比表面积纳米多孔材料的方法

摘要

本发明提供了一种周期短、工艺简单、无环境污染的真空冷冻干燥法制备大比表面积纳米多孔材料的方法。步骤如下：(1)以有机硅烷前聚体或金属醇盐为原料合成湿凝胶；(2)湿凝胶静置1～7天老化；(3)用乙醇对湿凝胶进行清洗，时间为1～2天；(4)在湿凝胶中加入修饰剂浸泡1～2天，进行溶剂置换和修饰湿凝胶三维网络结构；(5)放入冷冻干燥箱中进行预冻和真空干燥过程。本发明是在保持湿凝胶结构的前提下，采用新型的干燥方法——真空冷冻干燥法对湿凝胶进行干燥。此干燥方法周期短，工艺简单，避免了环境污染，而且不会破坏凝胶网络结构，降低了生产成本，加速了纳米多孔超级绝热材料和催化剂、催化剂载体材料的大规模商业化应用进程。

主权项

一种真空冷冻干燥法制备大比表面积纳米多孔材料的方法，其特征在于采取以下步骤：(1)以有机硅烷前聚体为原料，采用酸碱两步法合成湿凝胶：将有机硅烷前聚体、无水乙醇或无水甲醇、去离子水、水解催化剂按摩尔比例1∶6∶6∶1.0*10‑3～1∶10∶8∶1.5*10‑3依次加入，室温下在搅拌的条件下进行混合，于50℃的条件下恒温0.1～48小时，然后在搅拌的条件下逐步滴加氨水，继续搅拌数分钟再将混合液移入培养皿中，用保鲜膜密封静置，数分钟后得到无色透明略带蓝光的湿凝胶；(2)湿凝胶静置1～7天老化以调整机械强度和孔径分布；(3)用乙醇对湿凝胶进行清洗，时间为1～2天；(4)在湿凝胶中加入修饰剂浸泡1～2天，进行溶剂置换和修饰湿凝胶三维网络结构；(5)在真空冷冻干燥机内进行干燥。