一种混合芳香二甲酸的生产方法

摘要

本发明给出了一种以混合二甲苯为原料，通过液相催化氧化制备混合芳香二甲酸的生产方法及装置。原料来源于C8芳烃的抽提物经分离后的产物，或通过纯度较高的（99%）的对二甲苯和间二甲苯按照固定的比例配制。混合二甲苯在高温高压的气液搅拌反应器中，并在溶剂和催化剂存在条件下，直接被空气氧化，生成混合芳香羧酸。氧化产物通过加氢精制和多级低温结晶分离，获得只含有对苯二甲酸（TA）和间苯二甲酸（IA）二元组成的高纯度混合产品。该产品可直接用于聚酯生产，无需再进行分离。使用该技术生产的混合羧酸，TA和IA处于分子级高分散状态，使用这种混合羧酸生产聚酯，可有效的减少了由于原料混合不均造成的聚酯产品质量不稳定等问题。

主权项

一种混合芳香二甲酸的生产方法，其采用对二甲苯和间二甲苯混合物作为反应原料，通过氧化反应，制得混合苯二羧酸；其后再通过固液分离、加氢精制、结晶分离获得高纯度对苯二甲酸和间苯二甲酸二元组成的混合物，该混合物无需再分离，可直接用于聚酯生产；其特征在于：本发明给出的混合芳香二甲酸的生产方法，其步骤如下：1）氧化反应：将混合二甲苯原料与醋酸溶剂和钴、锰、溴三元催化剂一起加入氧化反应器中，吹入空气或含氧气体，在150～220℃温度，0.5～2.5MP压力下进行氧化反应30～150min，得到含有混合苯二甲酸浆料，浆料从出料管排出；所述催化剂钴、锰、溴三种离子的总质量浓度为500～3000ppm，钴锰原子比为30～0.3，钴锰离子总浓度与溴离子的原子比为0.5～2.5；2）固液分离：将氧化反应器的浆料通过氧化结晶器，氧化结晶器由3个串连的连续全混结晶器组成，第一结晶器的温度比氧化反应器低2～5℃，压力低0.1～0.3MP，停留时间为20～40分钟；含氧气体从第一结晶器的底部通入，通入的气体总量占氧化反应器气体通入量的2～8％，尾气中的O2/N2比（体积比）控制在3～6％；降压，蒸汽与反应尾气从釜顶流出；第二结晶器压力降至常压，温度降到110～150℃，蒸汽直接引入到尾气处理单元的精馏塔进行脱水；第三级结晶中布置冷却换热器，压力降至‑0.5大气压，温度降到20～50℃，氧化结晶器出口浆料通过固液分离系统进行分离，液体返回氧化反应器，固体则通过干燥处理，并送入后续精制系统；3）加氢精制：将混合二甲酸溶解于水中，在固定床反应器内与氢气发生催化还原反应，将绝大部分的醛转化为易溶于水的甲基苯甲酸；加氢反应温度为250～300℃温度，5～10MP压力，催化剂为钯碳，，完全浸没在溶液中浆料在反应器中的停留时间为3～10min；通过加氢过程，质量分数99%的羧基苯甲醛被去除；4）结晶分离：将加氢精制后的浆料通入精制结晶器，结晶器出口浆料通过固液分离系统进行分离，固液分离操作伴有去离子水冲洗，提纯后的产物通过干燥，制得高纯度对苯二甲酸（TA）和间苯二甲酸（IA）二元组成的混合产品。