一种甘油的精制生产方法

摘要

本发明提供一种粗甘油的精制新方法，以油脂酯交换或者水解的副产物为原材料，也可以以生物柴油的副产物为原材料，方法包括酸化处理、脱色、回碱中和、浓缩除盐、离子交换、浓缩处理。其中离子交换步骤包括依次通过阳离子、阴离子、阳离子、阴离子以及阴阳离子混合交换树脂柱，树脂柱运行温度控制在40℃～60℃，流速为15mL/min，最后收集纯甘油溶液。本工艺运行条件简单，温度低，污染较少，收率高，并且可以避免高温下甘油的变质，收率在97％以上，产品纯度在99.2％以上。本发明还提供适用于上述方法的多重混合型阴阳离子交换树脂柱组合装置。

主权项

一种粗甘油的精制生产方法，步骤包括：1)酸化处理：将浓度为30%～40%的稀硫酸溶液加入粗甘油中酸化至pH=3~4，静置分层去除上层脂肪酸，重复操作一次，收集滤液；2)脱色：在80℃～100℃下在滤液中加入活性碳进行两次脱色，其中第一次脱色活性炭用量为粗甘油质量的1.5%～3%，第二次用量为0.1%～0.3%，然后趁热过滤；3)回碱中和：在60~70℃条件下将氢氧化钙乳液加入滤液中，直至pH为7.0~7.5，收集粗甘油滤液；4)浓缩除盐：将粗甘油滤液浓缩脱水，并加入少量无水甲醇稀释压滤脱盐，然后快速蒸发除去甲醇，获得粗纯化的甘油液体，其中甲醇用量占粗甘油浓缩液质量的20～40%；5)离子交换：用去离子水稀释粗纯化的甘油液体，然后依次通过阳离子、阴离子、阳离子、阴离子以及阴阳离子混合交换树脂柱，树脂柱运行温度控制在40℃～60℃，流速为15mL/min，最后收集纯甘油溶液；6)浓缩处理，以获得纯度大于99%的甘油产品； 其中，步骤1‑4中均使用快速压滤法进行过滤，残渣用去离子水洗涤过滤，并将滤液和上层压滤液汇总。2、权利要求1的方法，其中，阳离子交换树脂选自强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂732型、阴离子交换树脂选自D201型阴离子交换树脂，阴阳离子混合交换树脂柱选自MB‑50型混合交换树脂柱。3、权利要求1的方法，其中步骤1中在约80℃下，连续搅拌30min，静置分层去除上层脂肪酸，重复操作后，最后将滤液通过压滤进入储液锅等候处理。4、权利要求3的方法，其中将步骤1中的上层脂肪酸水洗，洗水汇入滤液中，保证水洗后的脂肪酸相甘油含量应在0.8%以下。5、权利要求1‑4中任一项的方法，其中步骤2中第一次加入的活性碳质量为步骤1中滤液中粗甘油质量的1.8%～2.5%，第二次加入的活性碳质量为第一次脱色后滤液中粗甘油质量的0.2%～0.3%，两次脱色温度70℃~80℃，脱色同时连续搅拌25‑45min，捞尽液面上浮杂物后，静置采用板框压滤机过滤，脱色完毕后进行回收活性炭滤层，滤液进入储罐。6、权利要求6的方法，其中第一次加入的活性碳质量为步骤1中滤液中粗甘油质量的2%，第二次加入的活性碳质量为第一次脱色后滤液中粗甘油质量的0.25%。7、权利要求1‑4中任一项的方法，其中步骤5将储槽中的甘油用去离子水稀释至30%~40%，以降低物料黏度，增大通量；在通过四组阳离子和阴离子树脂交换柱、一组阴阳树脂混合柱后，最后额外通过一组活性炭柱。 8、权利要求1‑4中任一项的方法，其中步骤6可采用间歇蒸馏设备将甘油中水分蒸除，浓缩条件控制在0.095MPa/120℃，成品导入储罐。