一种盐酸苯达莫司汀制备过程中的中间体的制备方法

摘要

本发明提供了盐酸苯达莫司汀制备过程中的中间体的制备方法，所要制备的中间体为[1-甲基-2-(4’-丁酸乙酯基)-5-N，N-二(2’-氯乙基)]-1H-苯并咪唑或者[1-甲基-2-(4’-丁酸甲酯基)-5-N，N-二(2’-氯乙基)]-1H-苯并咪唑，该方法包含以下步骤：(1)将式I所示的化合物置于反应器中，加入有机溶剂溶解后，往反应器中加入还原剂，在25℃以下反应，然后将溶液调至中性，将固体析出物过滤、水洗、抽干得粗品；(2)将粗品溶于甲醇与水的混合物，冰水中搅拌，有固体析出，将固体析出物过滤、水洗、干燥，即得目标产物。本发明的方法收率大于74％，制得的关键中间体纯度达99.5％以上，单一杂质在0.1％以下，具有收率高、易操作、产品稳定性好的优点，适合工业化生产。

主权项

1.一种盐酸苯达莫司汀制备过程中的中间体的制备方法，所要制备的化合物如式II所示，其中R1为甲基或者乙基，该方法包括如下步骤：(1)将式I所示的化合物和烷化剂置于反应器中，加入有机溶剂溶解后，往反应器中加入还原剂，在25℃以下反应，然后将溶液调至中性，将固体析出物过滤、水洗、抽干得粗品；(2)将步骤(1)所得的粗品溶于甲醇与水的混合物，在冰水中搅拌，有固体析出，将固体析出物过滤、水洗、干燥，即得目标产物。