一种高浓度甲缩醛的制备方法及装置

摘要

本发明是一种高浓度甲缩醛的制备方法及装置，本发明利用此物系的共沸组成对压力变化较为敏感的特性，采用反应精馏过程与产品精馏过程差压操作方法实现高浓度甲缩醛的制备与提纯。设备系统只由反应精馏塔和产品精馏塔两个塔组成，流程简单，投资少。反应精馏塔的再沸器作为产品精馏塔塔顶甲缩醛与甲醇加压共沸物的冷凝器，实现了两塔之间的热偶合，与萃取精馏方法相比可节约能耗约40％-50％，大大降低了生产成本。

主权项

一种高浓度甲缩醛的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：1)反应原料甲醇和甲醛溶液经预热后进入反应精馏塔，在固体酸性催化剂的作用下发生反应，所述反应精馏塔常压操作，塔顶温度48.3‑49℃，塔底温度108‑108.4℃，塔顶输出的甲缩醛与甲醇常压共沸物经冷凝得到甲缩醛粗品，塔底排出废水，所述甲缩醛粗品含甲缩醛90％‑92％，含甲醇8％‑10％；2)将甲缩醛粗品的一部分回流至反应精馏塔，回流比是最小回流比的1‑5倍，其余部分输入产品精馏塔，回流至反应精馏塔的甲缩醛粗品与反应原料同时进行精馏；3)甲缩醛粗品在产品精馏塔进行精馏，所述产品精馏塔压力为500‑1500kPa，塔顶温度111‑120℃，塔底温度117‑127.5℃，塔底得到浓度99.8％及其以上的高纯度甲缩醛产品，塔顶甲缩醛与甲醇加压共沸物作为热源与反应精馏塔的再沸器进行换热并冷凝，冷凝后的甲缩醛与甲醇混合液的一部分回流产品进入精馏塔继续进行精馏，回流比是最小回流比的1.5‑8倍，其余部分进入反应精馏塔与反应原料同时进行反应精馏。