发明名称 | 芳香杂环羧酸还原成芳香杂环醇的方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种芳香杂环羧酸还原成芳香杂环醇的方法,为应用红铝将芳香杂环羧酸还原成芳香杂环醇。因为红铝有较强的还原性、良好的安全性以及广泛的适用性,在医药、液晶和高分子合成等行业均有广阔的发展前景,是四氢铝锂、硼氢化钠、硼烷等活泼还原剂的最佳替代品,故本发明应用红铝将芳香杂环羧酸还原成芳香杂环醇具有良好的安全性,且产率可达80%以上。 | ||
申请公布号 | CN101845014B | 申请公布日期 | 2012.07.11 |
申请号 | CN200910119088.8 | 申请日期 | 2009.03.23 |
申请人 | 北京华素制药股份有限公司 | 发明人 | 米春来;牛之猛;王继华;董剑英;蔡玉春;董国明 |
分类号 | C07D213/30(2006.01)I;C07B41/02(2006.01)I | 主分类号 | C07D213/30(2006.01)I |
代理机构 | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人 | 杨立 |
主权项 | 一种芳香杂环羧酸还原成芳香杂环醇的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将甲苯加入芳香杂环羧酸中形成第一混合液,并冷却至‑15℃~5℃, 所述甲苯和芳香杂环羧酸的体积比为0.5:1~100:1,所述芳香杂环羧酸为5‑甲基尼克酸;步骤二、使用甲苯稀释红铝溶液,并将被稀释后的红铝溶液滴加到第一混合液中形成第二混合液,于‑10℃~100℃保温0.5小时~30小时,所述甲苯和红铝溶液的体积比为0.1:1~100:1;步骤三、使用乙酸乙酯稀释第二混合液,并加入氢氧化钠溶液进行搅拌形成第三混合液,所述乙酸乙酯与第二混合液的体积之比为1:1~3:1, 所述氢氧化钠溶液与步骤二中被稀释后的红铝溶液的体积之比为0.5:1~8:1, 所述氢氧化钠溶液的浓度为10%~15%;步骤四、将第三混合液通过硅藻土过滤后,滤液使用乙酸乙酯萃取,再用无水硫酸钠进行干燥,接着通过过滤、减压蒸除溶剂、残留物减压蒸馏后即可得到芳香杂环醇。 | ||
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