发明名称 |
左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。现有的一种制备方法,反应杂质较多、纯化困难,且反应中的双氧水用量大,后处理麻烦。本发明将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合,在60-70℃条件下搅拌至溶解;接着加入催化剂,所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠;然后分批加入质量浓度为25-35%的双氧水溶液,每批加入后反应2-4小时,直到反应完毕;将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,再补加适量水,继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,重复该步骤2-3次后,蒸干;减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶,得左氧氟沙星-N-氧化物。本发明副反应少,产物纯度较高;双氧水用量小,后处理方便。 |
申请公布号 |
CN102558197A |
申请公布日期 |
2012.07.11 |
申请号 |
CN201210006195.1 |
申请日期 |
2012.01.11 |
申请人 |
浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
发明人 |
沈大冬;张伯引;张永江;金鑫 |
分类号 |
C07D498/06(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D498/06(2006.01)I |
代理机构 |
浙江翔隆专利事务所 33206 |
代理人 |
张建青 |
主权项 |
左氧氟沙星‑N‑氧化物的制备方法,其步骤如下:1)将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合,在60‑70℃条件下搅拌至溶解;2)在60‑70℃条件下加入催化剂,所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠;3)在60‑70℃条件下分批加入质量浓度为25‑35%的双氧水溶液,每批加入后反应2‑4小时,直到反应完毕;4)将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,再补加适量水,继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一,重复该步骤2‑3次后,蒸干;5)步骤4)减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶,得左氧氟沙星‑N‑氧化物。 |
地址 |
312500 浙江省绍兴市新昌县环城东路59号 |