发明名称 2-苯氧甲烷磺酰苯胺的合成方法
摘要 本发明涉及一种2-苯氧甲烷磺酰苯胺的合成方法。它是以邻-氨基二苯醚和甲烷磺酰氯为原料,在N,N-二甲基苯胺溶剂中加热反应,反应液在冰水浴下和强酸性的水中析出沉淀,水洗,步骤为:在75-90℃反应20-26小时,反应液缓倾入冰水浴冷却的酸水中沉淀,过滤,水洗;经重结晶得到2-苯氧甲烷磺酰苯胺,滤液减压蒸馏回收N,N-二甲基苯胺。本发明具有反应条件温和、设备简单、高收率、低污染、适合工业化生产的优点。
申请公布号 CN102557994A 申请公布日期 2012.07.11
申请号 CN201110419729.9 申请日期 2011.12.15
申请人 天津药物研究院药业有限责任公司 发明人 杨昕;刘亚梅;杨艳红;周学海
分类号 C07C311/08(2006.01)I;C07C303/38(2006.01)I 主分类号 C07C311/08(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 王小静
主权项 一种合成2‑苯氧甲烷磺酰苯胺的方法,它是以邻‑氨基二苯醚和甲烷磺酰氯为原料,在有机溶剂中加热反应,反应液在冰水浴下和强酸性的水中析出沉淀,水洗,其特征在于具体的步骤为:1)在75‑90℃和N,N‑二甲基苯胺溶剂中,邻‑氨基二苯醚与甲烷磺酰氯充分搅拌反应20‑26小时,反应结束后,降至室温,将反应液缓缓倾入冰水浴冷却下的酸水中,析出沉淀,过滤,水洗,得2‑苯氧甲烷磺酰苯胺粗品;2)60℃下将粗品溶于氢氧化钠水溶液中,加入活性炭脱色,继续加热至85℃,热滤,滤液降至45℃,加浓盐酸调pH=1‑2,析出沉淀,过滤,水洗,干燥;3)步骤1)的滤液用氢氧化钠溶液调pH=10‑12,分出有机层,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏回收N,N‑二甲基苯胺。
地址 300193 天津市南开区玉泉路96号