一种精制头孢替唑酸制备方法

摘要

本发明公开了一种精制头孢替唑酸制备方法，该方法包括以下步骤：a、粗品溶解，b、脱色、过滤、纯化，c、结晶、养晶，d、洗涤、检测HPLC值，e、粉碎、干燥，该制备方法制备的头孢替唑酸纯度较高，产品纯度由91.0％纯化到99.5％，其它质量指标均比普通头孢替唑酸高，而且该方法工艺流程简单，成本较低，适合大规模的推广和应用。

主权项

一种精制头孢替唑酸制备方法，该方法包括以下步骤：a、粗品溶解：在反应釜中，加入纯度91％粗品头孢替唑酸和去离子水，往反应釜中滴加碱液，调整pH值，控制pH＝5.5‑5.8，维持温度10‑12℃，并搅拌；b、脱色、过滤、纯化：加入活性炭脱色后过滤，滤液过树脂柱纯化，再过滤进入结晶釜；c、结晶、养晶：降温至0‑5℃，滴加稀HCl进行结晶，调整pH值，控制pH＝1.5‑2.0，结晶时间2‑4，降温养晶，养晶温度‑1至‑3℃，养晶时间1‑1.5小时；d、洗涤、检测HPLC值：将上述晶液混合料置于带有滤布离心机甩干，得滤饼，取样检测HPLC值，HPLC≥99.5％时待下道工序处理，否则用去离子水洗涤滤饼甩干后检测HPLC值，直至取样检测HPLC≥99.5％；e、粉碎、干燥：将洗涤甩干后的滤饼粉碎后置于真空干燥器进行真空干燥，维持温度不超过40℃，真空度≥‑0.090Mpa，干燥时间4‑5小时，取样测水分，若水分＜3％，停止干燥出料得成品。