高度双重有序宏孔/介孔TiO₂薄膜及其制备方法

摘要

本发明提供了一种具有高度双重有序结构的宏孔/介孔TiO2薄膜及其制备方法。首先制备单分散的聚苯乙烯球，然后通过蒸发诱导自组装使聚苯乙烯球在载玻片上排列成最密堆积的蛋白石结构，制成聚苯乙烯球的胶体晶体模板，将该模板置于Ti的前驱体溶胶中，由浸渍-提拉法制得复合薄膜，最后通过热处理除去有机物即获得宏孔/介孔TiO2薄膜。采用该方法制备的宏孔/介孔TiO2薄膜具有高度的双重有序性，通过聚苯乙烯球粒径及其均一度的控制，表面活性剂的选择、浸渍-提拉及热处理条件的控制，可以实现对薄膜宏孔、介孔尺寸及有序性的调控。通过宏孔和介孔的协同作用，极大提高了材料的光催化效率。本发明方法操作方简便、可控性高、具有广阔的应用前景。

主权项

一种高度双重有序宏孔/介孔TiO2薄膜的制备方法，包括如下步骤：(A)单分散聚苯乙烯球的制备将苯乙烯与去离子水按1∶5～1∶20的体积比混合并通入N2气保护，加入碳酸氢钠溶液和甲基丙烯酸，碳酸氢钠溶液的浓度为0.01～0.02g/mL，苯乙烯、碳酸氢钠溶液、甲基丙烯酸的体积比为1∶(0.5～1.5)∶(0.006～0.1)，混合均匀后升温至70～80℃；然后加入引发剂过硫酸钾溶液，过硫酸钾的加入量为苯乙烯质量的0.1～11％，反应0.5～5h后升温至80～95℃，再反应0.5～2h；反应结束后洗涤、离心、干燥，制得单分散的聚苯乙烯球，粒径在120～2000nm范围内可调，标准偏差小于1％；(B)聚苯乙烯球胶体晶体模板的制备将载玻片置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡，然后分别用丙酮和乙醇超声清洗，将清洗后的载玻片垂直浸入聚苯乙烯球的悬浮水溶液中，然后使悬浮液蒸干，载玻片上即可得到均匀的聚苯乙烯球胶体晶体模板，再在空气气氛下对该模板进行热处理；(C)宏孔/介孔TiO2薄膜的制备将表面活性剂聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯、无水乙醇、TiCl4、钛酸四丁醇酯搅拌混合均匀得到前驱体溶胶，将热处理后的聚苯乙烯球胶体晶体模板垂直浸泡于溶胶中，通过浸渍、提拉制得复合薄膜；复合薄膜干燥后进行热处理，得到宏孔/介孔TiO2薄膜.