含双键侧基纤维素衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种含双键侧基纤维素衍生物的制备方法，具体步骤包括以下：第一步，先将纤维素进行活化处理；第二步，采用LiCl/DMAc溶剂体系，在一定温度下将纤维素溶解成均相溶液；第三步，向上述均相体系中，加入催化剂，阻聚剂，同时通入氮气保护；第四步，加入衍生化试剂，在一定温度下反应一定时间，再加水离心收集沉淀，洗涤干燥。本发明选用来源广泛，价格低廉的纤维素为原料，制备出含有双键侧基的纤维素衍生物，在凝胶、塑料、涂料和手性固定相的制备中有着广泛的应用前景。

主权项

一种含双键侧基纤维素衍生物的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：第一步，先用碱溶液活化纤维素，活化后酸溶液中和，抽滤，洗涤，干燥，研细备用；所述的纤维素为乙基纤维素；第二步，在质量分数2‑16％的LiCl/DMAc溶液中加入第一步制备的活化干燥的纤维素，活化干燥的纤维素的加入量为反应液总质量的2‑20％，搅拌溶解至均相溶液；第三步，按照催化剂：活化纤维素上总羟基的摩尔比为1∶4～4∶1的比例，阻聚剂的用量为衍生化试剂质量的0.1～2％的比例，向第二步制备的均相溶液中加入催化剂和阻聚剂，同时通入氮气保护；第四步，按照衍生化试剂与活化纤维素上总羟基摩尔比为4∶1～1∶4的比例，将衍生化试剂加入第三步制备的溶液中，20‑80℃温度下反应3‑24h；反应结束，将反应液倒入蒸馏水中，搅拌离心收集沉淀，水洗干燥至恒重，研细得到含双键侧基纤维素衍生物所用衍生化试剂为马来酸酐。