交联聚苯乙烯微球固载金属卟啉的方法

摘要

本发明属于金属卟啉在载体上固载化的技术领域，具体涉及一种交联聚苯乙烯微球固载金属卟啉的方法，解决了现有金属卟啉固载化方法固载量低、工艺复杂、操作不便的问题。步骤如下：将氯甲基化交联聚苯乙烯微球加入到二甲基亚砜中，加入NaHCO3和KI，反应，干燥得AL-CPS；AL-CPS到溶剂中溶胀后，加入苯甲醛与催化剂，升温，滴加溶有吡咯的上述溶剂反应，干燥得固载有卟啉的交联聚苯乙烯微球；固载有卟啉的交联聚苯乙烯微球加入N，N-二甲基甲酰胺中，加入由过渡金属原子或镧系金属原子形成的金属盐或氧化物反应，干燥后得固载有金属卟啉的交联聚苯乙烯微球。本发明方法新颖快捷，制得的材料稳定性好，可多次重复使用。

主权项

一种交联聚苯乙烯微球固载金属卟啉的方法，其特征在于步骤如下：第一步，将1g氯甲基化交联聚苯乙烯微球加入到20mL二甲基亚砜中，微球溶胀后，加入1.8～2g缚酸剂NaHCO3和2.0～2.5g催化剂KI，通N2 30min后，升温至100～110℃，在N2气氛及搅拌下恒温反应5～6h后，抽滤，水洗，真空干燥得醛基化改性的交联聚苯乙烯微球AL‑CPS；第二步，称取上述制得的醛基化改性的交联聚苯乙烯微球AL‑CPS 0.5g加入到20ml溶剂中，充分溶胀后，加入1.0～1.2ml苯甲醛与0.5～0.7ml催化剂，升温至110～130℃，缓慢滴加溶有0.9～1.0mL吡咯的上述溶剂，20分钟内滴完，反应7～8h结束反应，抽滤，DMF洗涤，真空干燥得褐色的固载有卟啉的交联聚苯乙烯微球，即交联聚苯乙烯固载化卟啉；第三步，将上述固载有卟啉的交联聚苯乙烯微球加入到N，N‑二甲基甲酰胺中，升温至110～130℃，然后加入由过渡金属原子或镧系金属原子形成的金属盐或氧化物，金属盐或氧化物的摩尔量为交联聚苯乙烯固载化卟啉摩尔量的3～5倍，在110～130℃下反应1.5～2.5h，过滤，依次用水，乙醇洗涤，干燥后得固载有金属卟啉的交联聚苯乙烯微球。