一种用于制备对苯二胺类防老剂的铜系催化剂的预处理工艺

摘要

本发明提供一种用于制备对苯二胺类防老剂的铜系催化剂的预处理工艺，在使用前，铜系催化剂的主活性成分铜以氧化物形式存在，该工艺包括以下步骤：(1)升温脱水步骤：将铜系催化剂床层升温，使铜系催化剂中含有的水分脱出；(2)加氢还原步骤：向脱水后的铜系催化剂中通入氢气，铜系催化剂被还原，得到活化后的铜系催化剂，反应生成的水被带出；(3)钝化处理步骤：钝化活化后的铜系催化剂，以使其活性和选择性适合N-烷基化反应。本发明所述的预处理工艺能够在较短的时间内使铜系催化剂达到反应所需的活性和选择性，缩短铜系催化剂的预处理时间，降低对苯二胺类防老剂产品的不合格率甚至不出现不合格品。

主权项

一种用于制备对苯二胺类防老剂的铜系催化剂的预处理工艺，其中，在使用前，所述铜系催化剂的主活性成分铜以氧化物形式存在，该预处理工艺包括以下步骤：(1)升温脱水步骤：将所述铜系催化剂床层升温，使所述铜系催化剂中含有的水分脱出；(2)加氢还原步骤：向脱水后的所述铜系催化剂中通入氢气，所述铜系催化剂被还原，得到活化后的铜系催化剂，同时反应生成的水被带出；(3)钝化处理步骤，其选自下组任一步骤：(a)将活化后的铜系催化剂在230‑235℃的高温维持12小时，(b)向活化后的铜系催化剂中加入由甲酰苯胺法制备的4‑氨基二苯胺和酮，其中：所加入的由甲酰苯胺法制备的4‑氨基二苯胺以及酮的摩尔比为1∶1‑1∶4，且所述甲酰苯胺法是：甲酸先和苯胺生成甲酰苯胺，由甲酰苯胺再和对硝基氯化苯反应生成4‑硝基二苯胺，4‑硝基二苯胺经过还原生成4‑氨基二苯胺，和(c)向所述活化后的铜系催化剂中加入氯代苯胺，其中：加入氯代苯胺时，反应混合物中的含氯量为100PPM‑10000PPM；或以预处理前的所述铜系催化剂的重量计，每千克所述铜系催化剂中加入以卤素原子计0.05‑1摩尔的氯代苯胺，所述钝化处理步骤使铜系催化剂的活性和选择性刚好适合N‑烷基化反应。