发明名称 | 含有卤代官能团的氮-氯代乙酰苯胺的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了含有卤代官能团的氮-氯代乙酰苯胺的制备方法,包括以下步骤:将卤代乙酰苯胺、碳酸氢钠、乙醚和水混合,直到卤代乙酰苯胺溶解于乙醚形成的有机相和碳酸氢钠溶解于水形成的水相均为澄清液为止;在冰水浴、搅拌条件下,向该反应容器中缓慢加入次氯酸钙白色悬浊液,卤代乙酰苯胺、碳酸氢钠和次氯酸钙的物质的量比为1∶3~4∶1.5~3,充分反应后,收集有机相并用乙醚或乙酸乙酯萃取水相,合并有机相,干燥除水,然后在冰水浴条件下,旋干有机相中的溶剂,即得到含有卤代官能团的氮-氯代乙酰苯胺。本发明方法简单,便于操作,原料便宜,收率高,易于产业化,在药物合成中间体、天然产物、光电功能材料及染料合成中有很大的应用潜力。 | ||
申请公布号 | CN101525304B | 申请公布日期 | 2012.07.04 |
申请号 | CN200910061467.6 | 申请日期 | 2009.04.08 |
申请人 | 武汉大学 | 发明人 | 何川 |
分类号 | C07C239/06(2006.01)I | 主分类号 | C07C239/06(2006.01)I |
代理机构 | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人 | 刘荣;周宗贵 |
主权项 | 含有卤代官能团的氮‑氯代乙酰苯胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将卤代乙酰苯胺、碳酸氢钠、乙醚和水混合,直到卤代乙酰苯胺溶解于乙醚形成的有机相和碳酸氢钠溶解于水形成的水相均为澄清液为止;在冰水浴、搅拌条件下,向该反应容器中缓慢加入次氯酸钙白色悬浊液,卤代乙酰苯胺、碳酸氢钠和次氯酸钙的物质的量比为1∶3~4∶1.5~3,充分反应后,收集有机相并用乙醚或乙酸乙酯萃取水相,合并有机相,干燥除水,然后在冰水浴条件下,旋干有机相中的溶剂,即得到含有卤代官能团的氮‑氯代乙酰苯胺,其中所述卤代乙酰苯胺为邻‑溴代乙酰苯胺、对‑溴代乙酰苯胺、邻‑碘代乙酰苯胺或对‑碘代乙酰苯胺,所述反应时间为1~4小时。 | ||
地址 | 430072 湖北省武汉市武昌珞珈山 |