毛细管填充柱的制备方法

摘要

本发明涉及毛细管填充柱的制备方法，可有效解决毛细管填充柱的柱塞制备困难，重现性难保证所造成的气泡效应和塞子效应的问题，其解决的技术方案是，取石英毛细管柱，利用毛细管的虹吸现象吸入润湿的硅胶，晾干成白色固体，然后用导线热剥器进行烧制成白色固体柱塞或在避光下利用毛细管的虹吸现象吸入溶液，末端蜡封，紫外照射生成白色固体柱塞；将硅胶加入二氧六环-氯仿混合均匀，成匀浆液，将白色固体柱塞固定在匀浆柱下端，将匀浆柱固定在装柱机上，往匀浆柱中装满配置好的匀浆液，即成毛细管填充柱，本发明方法简单，便于操作、重复性好，产品质量好，具有良好的机械稳定性以防止固定相的流失又具有良好的通透性以防止产生过高的阻力。

主权项

一种毛细管填充柱的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：A、石英毛细管柱预处理：先用1 mol/L NaOH溶液将石英毛细管柱活化1h，再用蒸馏水冲洗干净；B、柱塞的制备：将长度为30~50 cm，内径为100 μm的石英毛细管柱，取粒度为5 μm的润湿的硅胶，利用毛细管的虹吸作用吸入柱孔长0.8~1.2 cm的润湿的硅胶，在18~25℃晾干成白色固体之后，用导线热剥器5档进行烧制，用加热钳夹紧石英毛细管柱有硅胶部分，在300~500 ℃烧制20 s，成白色固体柱塞； 或将长度为30~50 cm，内径100 μm的石英毛细管柱，在避光下，利用毛细管的虹吸作用吸入柱孔长0.8~1.2 cm的溶液，末端蜡封，紫外波长254 nm照射20 min，生成白色固体柱塞；所述的溶液由A、B两部分组成，A部分为由体积比的异丙醇︰甲苯＝60︰40混匀后，再加入安息香甲基醚，使安息香甲基醚浓度为8 mg/ml的溶液；B部分为由体积比的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯︰甲基丙烯酸缩水甘油酯＝40︰60，混匀制成；然后将A、B两部分溶液以体积比60︰40混合，避光超声20 min；C、装柱：白色固体柱塞制备好后，再将粒度为3μm的硅胶加入二氧六环‑氯仿，二氧六环与氯仿的体积比1︰1，混合均匀，成硅胶与二氧六环‑氯仿的匀浆液，将制备好的白色固体柱塞固定在匀浆柱下端，将匀浆柱固定在装柱机上，往匀浆柱中装满配置好的匀浆液，开始装柱，装柱机的流速为4~6 ml/min，压力10~20 MPa，装柱时间为40~60min，装填完毕即成毛细管填充柱。