磷硅镉单晶的生长方法

摘要

本发明涉及磷硅镉的单晶生长方法。按硅∶镉∶磷＝1∶1∶2～2.05配料合成磷硅镉多晶料，采用坩埚下降炉，通过自发形核生长法或定向籽晶生长法进行生长。步骤包括：将磷硅镉多晶料直接装入坩埚中，或者加入籽晶后再装入坩埚中；将坩埚置入石英管中，抽真空后封结石英管；将石英管装入坩埚下降炉中；升温、坩埚下降、最后降温。本发明方法可制备出高纯度、高质量的磷硅镉单晶。

主权项

1.一种磷硅镉单晶的生长方法，以单质原料硅：镉：磷按1：1：2~2.05摩尔比合成磷硅镉多晶料，采用坩埚下降炉，通过自发形核生长法或籽晶生长法制得磷硅镉单晶；所述自发形核生长法是：将磷硅镉多晶料装入生长坩埚中，将生长坩埚装入石英管中，抽真空至2×10^-4Pa后封结石英管；将装有磷硅镉多晶料的石英管装入坩埚下降炉中，使坩埚位于高温区位置；使坩埚下降炉升温，高温区的温度保持在1145～1165℃，梯度区的温度梯度在3~20℃/cm，低温区的温度保持在1050-1100℃；在高温区保温10～20h后开始使坩埚下降，下降速率为0.1~4mm/h，将坩埚下降至低温区以后停止下降；使坩埚降温，以1~10℃/h降至950～1030℃，然后以10～20℃/h降至25～35℃；所述籽晶生长法是：将磷硅镉籽晶装入生长坩埚的籽晶袋中，将磷硅镉多晶料装入生长坩埚中，将生长坩埚装入石英管中，抽真空至2×10^-4Pa后封结石英管；将装有籽晶和磷硅镉多晶料的石英管装入坩埚下降炉中，使坩埚位于低温区；使坩埚下降炉升温，控制坩埚下降炉的温度，高温区的温度保持在1150～1160℃，梯度区的温度梯度在3~20℃/cm，低温区的温度保持在1050-1100℃，缓慢上升坩埚，至使籽晶和多晶接触处的温度不低于磷硅镉的熔点1130℃、籽晶底端的温度不高于1120℃，使坩埚在此位置保温10～20h后开始下降，下降速率为0.1~4mm/h，将坩埚下降至低温区后停止下降；使坩埚降温，以1~10℃/h降至950～1030℃，然后以10～20℃/h降至25～35℃；所述的坩埚下降炉的升温速度控制在50～100℃/h；所述磷硅镉多晶料是按以下步骤合成的：（1）将纯度为99.999%的磷、硅、镉三种单质原料按硅：镉：磷=1：1：2~2.05的摩尔比装入合成坩埚中；（2）将合成坩埚装入石英管中，抽真空至2×10^-4Pa以下后封结石英管；（3）将石英管装入单温区合成炉中，将单温区合成炉从室温以小于50℃/h的升温速率升温至350-750℃，然后在此温度保温20～25h，再以小于20℃/h的升温速率升温至1140～1160℃，保温20～35h，降至室温，打开合成坩埚即得磷硅镉多晶料；或者，所述磷硅镉多晶料是按以下步骤合成的：1）将纯度为99.999%的磷、硅、镉三种单质原料按硅：镉：磷=1：1：2~2.02的摩尔比配料，将磷装入石英管的一端，将硅和镉放入合成舟中装入石英管的另一端，将石英管抽真空至2×10^-4Pa后封结；2)将石英管的装有磷的一端置于双温区合成炉的低温区，装有硅和镉的合成舟的一端置于双温区合成炉的高温区；3）将双温区炉的低温区从室温以小于50℃/h的升温速率升温至450-750℃，保温10～15h，然后以小于20℃/h的升温速率升温至1160℃，在1160℃保温10～15h；与此同时，将双温区合成炉的高温区从室温以小于50℃/h的升温速率升温至600～1000℃，保温10～15h，然后以小于200℃/h的升温速率升温至1150℃，保温10～15h；4）同时将双温区炉的两个温区降至室温，打开石英管即得到磷硅镉多晶料。