一种低团聚,双亲性纳米氧化锌的制备方法

摘要

一种低团聚、双亲性纳米氧化锌的制备方法，属于纳米氧化锌制备技术领域。本发明以纤维素、活化剂、硝酸锌、尿素为原料，先对纤维素进行活化，后制备纳米氧化锌前躯体并对其进行偶合、接枝、洗涤、萃取及干燥等简单工艺而制得产品，生产出的产品具有良好的双亲性，纤维素在氧化锌表面的接枝率高，分散性好。本发明方法简单，工艺步骤少，设备简单，反应条件温和，能耗小，生产过程中充分利用物料资源，无“三废”排放，有利于环境保护。采用本发明发方法制备出的低团聚、双亲性纳米氧化锌产品的粒径最小达20nm、接枝率高达76％。本发明产品可广泛应用于玻璃、陶瓷、涂料、化妆品等行业中，是理想的高功能精细无机功能材料。

主权项

一种低团聚、双亲性的纳米氧化锌制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)纤维素的活化以纤维素和活化剂为原料，按照纤维素的质量∶活化剂的质量∶甲苯溶液中甲苯的质量∶N，N二甲基甲酰胺溶液中N，N二甲基甲酰胺的质量之比为1∶0～1.5∶20～60∶10～50的比例，在三口容器设备中，先将甲苯溶液加入到N，N二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，再向混合液中加入纤维素，并在氮气的保护下加入活化剂后，升温至25～80℃，搅拌反应2～8h，停止加热，然后自然冷却至室温，进行抽滤，分别收集滤液和滤饼，将收集的滤液进行蒸馏回收，然后按照滤饼∶蒸馏水洗涤剂的体积比为1∶3～5的比例，用蒸馏水洗涤剂对滤饼进行洗涤3～5次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤饼，最后对收集的洗涤液回收；将洗涤后的滤饼放入到烘箱中，在80～150℃下，干燥2～6h，其中：纤维素为羧甲基纤维素或羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素或甲基纤维素或乙基纤维素；活化剂为N，N’‑羰基二咪唑或甲苯二异氰酸酯或异氰酸氯磺酸酯或甲基异氰酸酯；(2)氢氧化锌前驱体的制备第(1)步完成后，将硝酸锌溶液加入三口容器设备中，边搅拌边滴加尿素溶液，其中硝酸锌溶液中硝酸锌的摩尔数∶尿素溶液中尿素的摩尔数为1∶1～3的比例，然后搅拌反应2～6h；(3)氢氧化锌前驱体偶合反应第(2)步完成后，按第(2)步制得的氢氧化锌前驱体的质量∶硅烷偶联剂的质量之比为1∶0.01～0.1的比例，在第(2)步制得的氢氧化锌前驱体锌溶液中，先加入硅烷偶联剂，再搅拌进行偶合反应2～6h，其中：硅烷偶联剂为KH550或KH560或KH570或KH792硅烷偶联剂；(4)氢氧化锌前驱体接枝纤维素第(3)步完成后，在第(3)步制备出的偶合的氢氧化锌前驱体溶液中，加入第(1)步制得的活化的纤维素，其中第(3)步制备出的偶合的氢氧化锌前驱体溶液的质量∶第(1)步制得的活化的纤维素的质量为1∶0.01～0.1，搅拌进行接枝反应1～6h；(5)纳米氧化锌粉体的制备第(4)步完成后，将第(4)步制备出的氢氧化锌偶合接枝反应后的混合液，自然冷却至室温后，进行抽滤，分别收集滤液和滤饼，对收集的滤饼，按照滤饼的体积∶蒸馏水洗涤剂的体积比为1∶1～5的比例，用蒸馏水洗涤剂对滤饼进行洗涤3～5次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤饼，对收集的洗涤液进行蒸馏回收，将收集的洗涤后的滤饼先放入烘箱中，在80～180 ℃下，干燥2～6h，再将干燥后的固体粉末放入索氏提取器中，用甲苯溶液并在甲苯的沸点温度下，进行索氏提取10～24h，然后取出索氏提取后的固体粉末，放入干燥箱中，在100～280℃温度下，干燥4～12h。