一种碳酸化含硅HA纳米粉体的制备方法

摘要

一种碳酸化含硅羟基磷灰石(CSi-HA)纳米粉体的超声共沉淀制备方法。将钙源Ca(OH)2调节pH值至10.5～11.5，维持较强碱性并在恒温和超声波连续作用下加入磷源H3PO4溶液，生成纯度高、分散度高的初生态羟基磷灰石胶状液。再将硅源Na2SiO3和碳源Na2CO3按比例制成混合溶液，继续在恒温和超声波作用下加入到初生态羟基磷灰石胶状液中，并后续连续作用一定时间。利用超声化学作用，有效实现了CO32-和SiO44-对PO43-的取代，得到了纯度较高的碳酸化含硅羟基磷灰石(CSi-HA)纳米粉体。

主权项

一种碳酸化含硅HA纳米粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按照Ca/(P+Si+C)摩尔比为1.67的化学计量称取分析纯Ca(OH)2粉末，先用无水乙醇分散，然后在搅拌下用去离子水配制成0.5mol/L的溶液，同时加入氨水，调节pH值为10.5～11.5得到高分散胶状悬浮液a；2)按照Si/(P+Si+C)摩尔百分比为1％～6％和C/(P+Si+C)摩尔百分比为2％～12％的比例分别称取Na2SiO3和Na2CO3，然后将Na2SiO3和Na2CO3加入去离子水溶解制得混合溶液b；同时按照P/(P+Si+C)摩尔百分比为82％～97％的比例用分析纯试剂配制0.3mol/L的H3PO4溶液c；3)将高分散胶状悬浮液a液置于调温数控超声波发生器中，当水温达到40℃～55℃时，开启超声波，并在恒速搅拌下，将溶液c缓慢滴加到高分散胶状悬浮液a中，滴加速率1.5mL/min，整个过程用氨水控制pH在10.5～11.5之间，反应过程中不断有白色絮状胶凝共聚物产生，反应结束后得初生态高分散羟基磷灰石胶凝液h；所述的调温数控超声波发生器的超声功率为150W，超声频率为40KHz；4)将b溶液在40℃～55℃恒温及超声波连续作用下以1.5mL/min速率连续滴加到h液中进行掺杂取代反应，反应结束后将所得产物在超声环境下继续恒温搅拌2小时，之后陈化处理24小时；5)将陈化絮凝产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤、抽滤3～4次，随后放在80℃～100℃的烘箱中干燥，用玛瑙研钵研磨至颗粒均匀，得到干燥的白色粉末；6)将所得白色粉末在高温电热炉内于650℃～800℃煅烧3小时，最后经玛瑙研钵研磨后得到细腻均匀的淡绿色碳酸化含硅HA纳米粉体。