牛黄消炎片的质量控制方法

摘要

牛黄消炎片是由牛黄、珍珠母、蟾酥、青黛、天花粉、大黄、雄黄7味中药组成的中药复方制剂，具有清热解毒、消肿止痛的功效。临床上用于治疗咽喉肿痛、疔、痈、疥疮各证，具有服用剂量少，疗效肯定等优点，但是由于该制剂中动物药和毒性药较多，其临床使用上需要非常谨慎，现行的牛黄消炎片的质量标准尚不能完全达到监督药品安全的目的。本发明的目的在于从定性和定量方面提供更加完善的质控方法。

主权项

一种牛黄消炎片的检测方法，牛黄消炎片的组方为：牛黄4.8g、珍珠母9.6g、蟾酥2.9g、青黛3.8g、天花粉9.6g、大黄9.6g、雄黄9.6g，其特征在于采用以下方法：取本品20片，除去糖衣，研细，加甲醇40毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5毫升，作为供试品溶液；另取胆酸对照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑醋酸‑甲醇‑甲酸按照20∶25∶2∶3∶0.1配比的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；取本品15片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷50毫升，加热回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至1毫升，作为供试品溶液；另取靛蓝和靛玉红对照品，分别加三氯甲烷制成每1毫升各含1毫克的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑丙酮按照19∶2配比为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；取本品20片，除去糖衣，研细，加甲醇30毫升，加热回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15毫升溶解，再加盐酸1毫升，置热水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取两次，每次10毫升，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚、大黄素对照品，加甲醇制成每1毫升中各含1毫克的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸按照15∶5∶1配比的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；照高效液相色谱法测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑0.5％磷酸二氢钾溶液按照50∶50配比为流动相；检测波长为296nm，理论板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰计算应分别不低于4000；对照品溶液的制备：精密称取华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品适量，加甲醇制成每1毫升含华蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50微克的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品10片，除去糖衣，研细，取细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20毫升，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，即得。