一种水热／溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法

摘要

一种水热/溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法，将七水合硫酸钴加入去离子水和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中得溶液A；向溶液A中加入聚乙烯基吡咯烷酮得溶液B；将九硫脲(SC(NH2)2)加入溶液B中得前驱液C；将前驱液C倒入水热反应釜中进行水热反应；反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后真空干燥得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。由于反应过程中反应物接触良好而消除了彼此之间的扩散限制，从而加速了反应速率，因此其反应温度低，能耗小，成本低，所制备的硫化钴纳米微晶结晶好、形貌可控、分散性好；此方法制备工艺简单，操作方便，对设备要求低，制备成本较低。

主权项

一种水热/溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法，其特征在于：1)取0.28g‑1.12g的分析纯七水合硫酸钴(CoSO4·7H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mL N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌得溶液A；2)向溶液A中加入0.01g‑0.05g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；3)取0.08g‑0.30g的分析纯九硫脲(SC(NH2)2)，加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；4)将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为50％‑80％，反应温度为160‑220℃，反应时间为24h‑48h；5)反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；6)将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。