发明名称 一种锡基氧化物纳米棒的制备方法
摘要 一种锡基氧化物纳米棒的制备方法,包括以下步骤:按Sn1-xRExO2-δ中金属元素的化学计量比,称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种,配制成硝酸稀土溶液,再称取SnCl4·5H2O,溶解到配制好的硝酸稀土溶液中,得到混合溶液;然后再分别称取适量的有机燃料、助燃剂硝酸铵和可溶性氯化物,溶解到上述混合溶液中;加热混合溶液浓缩至接近粘稠状态后,微波加热,引发自蔓延燃烧;将自蔓延燃烧的产物在空气中煅烧,冷却后,超声洗涤,过滤,除去氯化物的组成离子,80℃干燥。本发明缩短了工艺流程,降低了制备成本,且合成设备简单,后处理温度低、时间短,易于实现工业化制备。
申请公布号 CN102502795A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110334286.3 申请日期 2011.10.29
申请人 南昌大学 发明人 陈伟凡;刘铭;李婷;林玉
分类号 C01G19/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G19/02(2006.01)I
代理机构 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人 施秀瑾
主权项 一种锡基氧化物纳米棒的制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)按Sn1‑xRExO2‑δ中金属元素的化学计量比,称取稀土硝酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物或稀土碳酸盐中的一种,配制成硝酸稀土溶液,再称取SnCl4·5H2O,溶解到配制好的硝酸稀土溶液中,得到混合溶液(1);(2)称取适量的有机燃料,溶解到混合溶液(1),得到混合溶液(2);(3)称取适量的助燃剂硝酸铵,溶解到混合溶液(2),得到混合溶液(3);(4)称取适量的可溶性氯化物,溶解到混合溶液(3),得到混合溶液(4);(5)加热混合溶液(4) 浓缩到接近粘稠状态后,放入微波炉里,微波加热,引发自蔓延燃烧;(6)将自蔓延燃烧产物在空气中煅烧,冷却后,超声洗涤,过滤,除去氯化物的组成离子,80℃干燥,即得到锡基氧化物纳米棒;所述的锡基氧化物得化学式Sn1‑xRExO2‑δ中,0≤ x<0.4; RE:Y, La, Eu, Gd, Nd; 0≤ δ≤ 0.2;步骤(2)中所述的有机燃料为乙二醇、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上,所加有机燃料的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的1~8倍;步骤(3)中所述的助燃剂为硝酸铵,所加硝酸铵的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍;步骤(4)中所述的可溶性氯化物为KCl或NaCl中的一种或两种,所加氯化物的摩尔数为所得产物中金属离子摩尔数总和的0.1 ~2倍;步骤(5)中采用微波频段为2450±50MHZ的微波炉加热,引发自蔓延燃烧反应;步骤(6)中自蔓延燃烧产物在空气中的煅烧温度为400~600℃,煅烧时间为4~8 h。
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