一种降脂通脉胶囊的检测方法

摘要

本发明是一种降脂通脉胶囊的检测方法。降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方，并制成胶囊剂。本发明的降脂通脉胶囊的检测方法对含量测定的检测标准进行了新的改进，完善了降脂通脉胶囊检测标准同时，对产品真伪、质量控制判断提供了科学依据。另外，该检测方法经过反复多次试验的出，该方法样品试验操作简便，经过阴性干扰等不断验证检验证明，阴性无干扰、重现性良好，专属性强。完善了质量检测标准，同时，提升了对该产品质量控制能力。

主权项

一种降脂通脉胶囊的检测方法，降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方，并制成胶囊剂，其检测方法包括：1）鉴别：(1)取本品内容物8g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，再加盐酸3ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯钾烷2ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述三种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸为15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； (2)取本品内容物1g，加三氯钾烷20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥尽三氯钾烷，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯钾烷－醋酸乙酯－甲醇－水为15：40：22：10，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (3) 取本品内容物2g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯为6：1作为展开剂，展开12cm以上，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别置日光灯和紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 其特征在于含量测定的步骤如下：2）含量测定：     （1）色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水为20：80作为流动相；检测波长为203nm；理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000；    （2）对照品溶液的制备：取三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；    （3）供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，滤渣同法处理一次；所得滤渣挥干乙醚，加入甲醇40 ml，超声处理20分钟，功率250W，频率33KHZ，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，合并滤液，蒸干，残渣加水100 ml使溶解充分后滤过，滤液移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次：40 ml、30 ml、30 ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次15 ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至20 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；    （4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，每粒含三七以三七皂苷R1（C47H80O18）计，不得少于1.7mg。