发明名称 一种纳米羟基磷灰石的制备方法
摘要 本发明涉及一种纳米羟基磷灰石的制备方法,包括以下工艺步骤,将可溶性钙盐溶于去离子水中,得到钙离子溶液;将十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中,配制成混合溶液,其中十二烷基硫酸钠为0.5~7mmol/L,聚乙烯吡咯烷酮为1~5g/L;将可溶性磷酸盐溶解于上述混合溶液中,用盐酸和氨水调节体系酸度,使溶液pH值为8.0~11.0,恒温下将钙离子溶液缓慢逐滴加入上述十二烷基硫酸钠-聚乙烯吡咯烷酮-磷酸根离子混合溶液中,滴加结束后反应体系中Ca:P摩尔比为10:6;反应24小时以上,冷却、过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米羟基磷灰石材料。本发明所提供的制备方法绿色安全、成本低廉,工艺简单,所得纳米羟基磷灰石形貌规整,对于生物医学工程领域具有重要应用价值。
申请公布号 CN102502556A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110418475.9 申请日期 2011.12.14
申请人 江南大学 发明人 李玲;刘方刚;杜鹏飞;方云;孙胜楠;夏咏梅
分类号 C01B25/32(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B25/32(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 殷红梅
主权项 一种纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征是,包括以下工艺步骤:(1)将可溶性钙盐溶于去离子水中,配制得到钙离子浓度为0.04~0.30mol/L的钙离子溶液;(2)将十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中,配制得到十二烷基硫酸钠‑聚乙烯吡咯烷酮混合溶液;所述十二烷基硫酸钠‑聚乙烯吡咯烷酮混合溶液中十二烷基硫酸钠的浓度为0.5~7mmol/L,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1~5g/L;(3)将可溶性磷酸盐溶于步骤(2)得到的十二烷基硫酸钠‑聚乙烯吡咯烷酮混合溶液中,使十二烷基硫酸钠‑聚乙烯吡咯烷酮混合溶液中磷酸根离子的浓度为2~10mmol/L;用盐酸溶液和氨水溶液调节十二烷基硫酸钠‑聚乙烯吡咯烷酮混合溶液的pH值为8~11,得到十二烷基硫酸钠‑聚乙烯吡咯烷酮‑磷酸根离子混合溶液;(4)将十二烷基硫酸钠‑聚乙烯吡咯烷酮‑磷酸根离子混合溶液置于50~70℃的水浴中,在搅拌速度为200~500转/分钟的条件下缓慢逐滴加入步骤(1)得到的钙离子溶液,滴加至Ca与P的摩尔比为10∶6,滴加速度为5~10滴/分钟,在滴加过程中,用盐酸和氨水溶液调节pH值,使pH值保持在8~11;(5)将步骤(4)得到的混合溶液置于50~70℃的水浴中持续反应24~48小时,并保持搅拌,搅拌速度为200~500转/分钟;(6)将步骤(5)得到的混合溶液冷却至室温,采用孔径为0.1~0.45μm的微孔滤膜过滤得到沉淀物,将沉淀物用去离子水和乙醇交替洗涤8~15遍,置于30~45℃的真空干燥箱中干燥12~24小时,真空度为50~300Pa,即得到所述的纳米羟基磷灰石。
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