一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，包括以下步骤：一、混合铝源与去离子水形成悬浊液A，或混合铝源与晶化母液形成悬浊液A；二、混合磷源与去离子水形成溶液B，或混合磷源与晶化母液形成溶液B；三、将悬浊液A与溶液B混合后加入模板剂、硅源、晶种和晶化母液形成初始凝胶混合物；四、将初始凝胶混合物置于晶化釜中水热晶化后过滤得到滤饼和滤液；五、滤饼洗涤后烘干，然后焙烧得到磷酸硅铝分子筛；六、回收滤液并密封保存。本发明减少了模板剂的用量，实现了晶化母液的零排放，同时通过对晶化母液的充分利用，调节了磷酸硅铝分子筛的晶粒和酸强度。

主权项

一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：晶化母液的来源：水热合成法制备磷酸硅铝分子筛回收的滤液作为晶化母液；晶种的来源：水热合成法制备的磷酸硅铝分子筛作为晶种；(1)将铝源与去离子水混合均匀形成悬浊液A，或将铝源与晶化母液混合均匀形成悬浊液A；所述铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石和氧化铝中的一种或几种，所述去离子水与铝源的摩尔比为1～25∶1，晶化母液与铝源的质量比为0.1～5∶1，其中铝源以Al2O3计；(2)将磷源与去离子水混合均匀形成溶液B，或将磷源与晶化母液混合均匀形成溶液B；所述去离子水与磷源的摩尔比为1～25∶1，晶化母液与磷源的质量比为0.1～3.6∶1，其中磷源以P2O5计；(3)将步骤(1)中所述悬浊液A与步骤(2)中所述溶液B混合均匀，然后依次加入模板剂、硅源、晶种和晶化母液，搅拌形成初始凝胶混合物；所述初始凝胶混合物中模板剂、硅源、磷源和铝源的摩尔比为0.1～2.5∶0.1～1.5∶0.2～2.0∶0.2～2.0，初始凝胶混合物中晶化母液与铝源的质量比为0.1～10∶1，初始凝胶混合物中晶种的质量为铝源质量的0.01％～3.5％，其中硅源以SiO2计，磷源以P2O5计，铝源以Al2O3计；(4)将步骤(3)中所述初始凝胶混合物置于晶化釜中，先水热预晶化，然后水热晶化，或将步骤(3)中所述初始凝胶混合物置于晶化釜中，直接水热晶化，将水热晶化后的产物随炉冷却后过滤得到滤饼和滤液；(5)将步骤(4)中所述滤饼用去离子水洗涤后置于烘箱中烘干；将烘干后的滤饼置于马弗炉中焙烧，随炉冷却后得到磷酸硅铝分子筛；(6)将步骤(4)中所述滤液回收并密封保存，作为晶化母液循环利用。