发明名称 一种制备含氟取代苯基酮的方法
摘要 本发明涉及一种制备含氟取代苯基酮的方法,选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的氟代溴苯为初始原料,通过将其转化为格式试剂,再在金属催化剂和Lewis酸的催化作用下,与酸酐反应制备含氟取代苯基酮<img file="dda0000101982440000011.GIF" wi="226" he="208" />其中R为-CH<sub>2</sub>C<sub>n</sub>H<sub>(2n+1)</sub>(n=0,1,2,3,4,5),氟为邻位、间位、对位、2位和4位、2位和3位、3位和5位,该方法原料易得,反应纯度收率较高,工艺条件稳定,操作简单,污染较低,已经用于规模化生产,为制备含氟取代苯基酮提供了一种新的思路和方法。
申请公布号 CN102503794A 申请公布日期 2012.06.20
申请号 CN201110327456.5 申请日期 2011.10.25
申请人 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 发明人 洪浩;韦建;李楠
分类号 C07C49/807(2006.01)I;C07C45/45(2006.01)I 主分类号 C07C49/807(2006.01)I
代理机构 天津天麓律师事务所 12212 代理人 卢枫
主权项 1.一种制备含氟取代苯基酮的方法,其特征在于具体制备步骤如下:(1)向反应釜中加入醚类溶剂,镁粉,滴加含有主原料氟代溴苯的醚类溶剂,制备格式试剂氟苯基溴化镁,其中,主原料氟代溴苯与镁粉的摩尔比为1.0∶1.2~1.8,主原料氟代溴苯与第一次加入的醚类溶剂的用量比为1g/3~8mL,主原料氟代溴苯与第二次加入的醚类溶剂的用量比为1g/1~4mL;(2)向另一反应釜中依次加入醚类溶剂,金属催化剂,Lewis酸三氯化铝,酸酐,控温5~15℃滴加步骤(1)制备的格式试剂氟苯基溴化镁,滴毕于该温度反应3~6h,其中,主原料氟代溴苯与金属催化剂的摩尔比为1.0∶0.05~0.1,主原料氟代溴苯与三氯化铝的摩尔比为1.0∶0.05~0.1,主原料氟代溴苯与酸酐的摩尔比为1.0∶1.5~2.5,主原料氟代溴苯与醚类溶剂的用量比为1g/2~7mL;(3)反应毕,萃取,有机相盐水洗涤,浓缩得产品含氟取代苯基酮<img file="FDA0000101982410000011.GIF" wi="199" he="208" />其中R为-CH2CnH(2n+1)(n=0,1,2,3,4,5),氟为邻位、间位、对位、2位和4位、2位和3位、3位和5位。
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