发明名称 |
一种利用NBS对酮羰基化合物选择性溴代的方法 |
摘要 |
一种NBS对酮羰基化合物的选择性溴代方法,其特征在于:先将反应底物酮羰基化合物溶解于乙醇或甲醇溶剂中,再加入硫脲,搅拌溶解后,加入NBS,保持反应温度20℃~80℃,总的反应时间为20~30min;NBS对不同的酮羰基化合物的α-溴代反应所得的产物的后处理有两种方法,反应产物为固体时,将反应产物静置冷却,抽滤,滤饼用反应溶剂洗涤,真空干燥,得粗产品,粗产品再用反应溶剂重结晶;反应产物为液体时,将反应完的产物旋蒸干溶剂,加入CCl4加热使产品溶解,趁热滤去不溶物,滤液经旋蒸后得粗产品,粗产品用硅胶柱色谱分离提纯。 |
申请公布号 |
CN102503749A |
申请公布日期 |
2012.06.20 |
申请号 |
CN201110308724.9 |
申请日期 |
2011.10.12 |
申请人 |
大连大学 |
发明人 |
王爱玲;廖少寒;李德鹏;靳跃双;由业诚 |
分类号 |
C07B39/00(2006.01)I;C07C45/63(2006.01)I;C07C49/80(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C205/45(2006.01)I;C07C49/84(2006.01)I;C07C49/697(2006.01)I;C07C49/755(2006.01)I;C07C49/463(2006.01)I;C07C49/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07B39/00(2006.01)I |
代理机构 |
大连智慧专利事务所 21215 |
代理人 |
周志舰 |
主权项 |
1.一种N-溴代丁二酰亚胺对酮羰基化合物的选择性溴代方法,其特征在于:先将反应底物酮羰基化合物溶解于乙醇或甲醇溶剂中,再加入引发剂硫脲,搅拌溶解后,加入N-溴代丁二酰亚胺,保持反应温度20℃~80℃,总的反应时间为20~30min;反应产物为固体时,将反应产物静置冷却,抽滤,滤饼用反应溶剂洗涤,真空干燥,得粗产品,粗产品再用反应溶剂重结晶;反应产物为液体时,将反应完的产物旋蒸干溶剂,加入CCl<sub>4</sub>加热使产品溶解,趁热滤去不溶物,滤液经旋蒸后得粗产品,粗产品用硅胶柱色谱分离提纯;其总的方程式如下:<img file="FDA0000097932460000011.GIF" wi="1409" he="307" /> |
地址 |
116622 辽宁省大连市大连经济技术开发区学府大街10号 |