主权项 |
一种混旋磷霉素钙的合成方法,其特征在于:该方法是通过以下步骤实现的:(1)搅拌下将氢氧化钠溶解于纯化水中,配制氢氧化钠水溶液,降温至10~20℃,然后将混旋磷霉素混旋苯乙胺盐加入其中,加毕在室温下搅拌15~25分钟,然后在35~40℃时保温1~2小时,将得到的反应液留作备用;其中氢氧化钠、水、混旋磷霉素混旋苯乙胺盐的重量比为氢氧化钠∶水∶混旋磷霉素混旋苯乙胺盐=0.285~0.295∶0.8~1.2∶0.8~1.2;(2)将步骤(1)中的备用反应液倒入分液漏斗中,室温下静止并分层2~3小时后,反应液分为两层,上层为苯乙胺溶液,下层为混旋磷霉素钠盐液,去掉上层的苯乙胺溶液,留下下层的混旋磷霉素钠盐液备用;(3)将步骤(2)中备用的混旋磷霉素钠盐液用活性炭进行脱色、过滤,得到澄清的混旋磷霉素钠溶液留作备用;(4)搅拌下将氯化钙溶解于纯化水中,配制氯化钙水溶液,然后在氯化钙水溶液中加入活性炭,并在室温下搅拌、脱色8~15分钟,过滤,得到澄清的氯化钙溶液留作备用;其中氯化钙、水的重量比为氯化钙∶水=0.38~0.42∶0.8~1.2;(5)将步骤(3)中的备用混旋磷霉素钠溶液直接滴入到步骤(4)的备用氯化钙溶液中,控制反应液温度为55~65℃,使混旋磷霉素钙结晶成盐,并保温0.5~1.5小时;(6)将步骤(5)中最后得到的溶液进行过滤,得到滤饼,然后将滤饼用40~50℃的纯化水进行洗涤,至滤液用硝酸银溶液检测无氯根为止,然后用红外灯干燥至恒重,得到混旋磷霉素钙成品。 |