一种气态砷化合物仪器联用形态分析测定方法

摘要

一种气态砷化合物仪器联用形态分析测定方法，用于解决灵敏、快速、准确的气态砷化合物分析测定问题。其技术方案为：该方法在由标准生成或样品收集装置、低温捕集装置、真空绝热分离罐、载气管路、氢气发生装置、原子荧光光谱仪、信号记录装置组成的气态砷化合物分析测定在线联用系统上实施，并按照如下步骤进行：a.砷化合物生成或样品收集；b.气态砷化合物捕集与分离：c.气态砷化合物分离：d.气态砷化合物的检测。本发明方法对气态砷化合物的分离效果理想，重现性好、灵敏度高，对不同浓度气态砷化合物线性相关性良好，线性范围宽，稳定性好，成本低廉，操作简单，分析成本低。

主权项

一种气态砷化合物仪器联用形态分析测定方法，其特征在于，它利用气态砷化合物分析测定在线联用系统进行测定，所述气态砷化合物分析测定在线联用系统由标准生成或样品收集装置、低温捕集装置、真空绝热分离罐、载气管路、氢气发生装置、原子荧光光谱仪和信号记录装置组成，测定步骤如下：a.砷化合物生成或样品收集：在所述标准生成或样品收集装置中反应产生并收集气态砷化合物；b.气态砷化合物捕集与分离：将上述气态砷化合物，通过载气带入低温捕集装置，被捕集的气态砷化合物被捕集冷凝在低温捕集装置的分离柱上；c.气态砷化合物分离：捕集完成后，迅速将分离柱转移至真空绝热分离罐中，使其缓慢升温，捕集在分离柱上的气态砷化合物在低温下被释放，实现快速基线分离；d.气态砷化合物的检测：被分离的气态砷化合物在载气的作用下与所述氢气发生装置产生的氢气和所述原子荧光光谱仪的载气混合，进入原子荧光光谱仪原子化器，在高温下进行原子化，生成气态砷原子，被激发的砷原子去活化发出原子荧光，所产生的光电信号后由信号记录装置记录得到检测结果；所述标准生成或样品收集装置包括PTFE材质的反应容器罐(18)和盖体(20)，盖体上设有硼氢化钾溶液管路(21)、氦气入口(22)和气体出口(23)，硼氢化钾溶液管路连接蠕动泵(24)，反应容器罐内设有磁力搅拌子(19)；所述低温捕集装置，由液氮罐(15)和分离柱(16)组成，PTFE材质的分离柱柱体长度50‑60cm，其内填充长度为20‑30cm的脱脂棉，脱脂棉质量为0.5‑1.0g，柱体外径6.0mm，内径4.0mm，分离柱置入液氮罐中，使填充脱脂棉部分完全浸没液氮(17)液面下3‑5cm；所述氢气发生装置包括混液三通(3)、分别设有蠕动泵的碱溶液管路(1)和酸溶液管路(2)、氢气管路、载气管路(5)、辅助气管路(8)和气液分离器，所述混液三通分别连碱溶液管路、酸溶液管路、和一级氢气管路(4)，所述载气管路与一级氢气管路连通，一级氢气管路末端连通一级气液分离器(6)，一级气液分离器气体出口管路(7)连通二级气液分离器(9)，辅助气管路连通一级气液分离器气体出口管路，二级气液分离器气体出口管路(11)与分离柱出口管 路(10)、原子荧光光谱仪(12)的原子化器(12‑1)入口连通。