芍杞颗粒剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种芍杞颗粒(养肝利胆颗粒)剂的检测方法，该检测方法包括性状、检查、鉴别、含量测定项目；所述鉴别是对该制剂中陈皮的薄层鉴别，何首乌的薄层鉴别，枸杞子的薄层鉴别，甘草的薄层鉴别；所述含量测定是对制剂中白芍所含芍药苷的含量测定。它是针对该颗粒剂尚无能有效的控制产品质量、及无科学合理的质量控制检测方法，根据本方中药材的特性及制备工艺，对该颗粒剂的鉴别检查和含量测定进行研究筛选，制定了具体可行的成分鉴别和含量测定方法，所采用的方法专属性强、精密度高，重现性好，回收率高，测量结果准确，从而建立了芍杞颗粒制剂的质量控制标准，以有效控制芍杞颗粒的质量，从而保证了该药物的临床疗效和安全性。

主权项

一种芍杞颗粒剂的检测方法，所述芍杞颗粒制剂由白芍750.0g陈皮562.5g制何首乌375.0g枸杞子375.0g炙甘草187.5g和适当辅料制备而成；该检测方法包括鉴别及含量测定项目；其特征在于：所述鉴别是对该制剂中陈皮的薄层鉴别，制何首乌的薄层鉴别，枸杞子的薄层鉴别，炙甘草中所含甘草酸铵的薄层鉴别；所述含量测定是对制剂中白芍所含芍药苷的含量测定；所述检测方法包括以下：(1)陈皮的薄层鉴别取本品适量，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材，同法制成对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加适量甲醇制成对照品溶液；吸取上述三种溶液，分别点于同一用氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝100∶17∶13为展开剂，展开，取出，晾干，再以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸∶水＝20∶10∶1∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)制何首乌的薄层鉴别取本品适量，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣用三氯甲烷洗涤数次，至三氯甲烷近无色，合并三氯甲烷洗液，浓缩，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加适量甲醇制成对照品溶液；吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝15∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)枸杞子的薄层鉴别取本品适量，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙酸乙酯提取，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材，加水，煮沸，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝10∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相同位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)炙甘草的薄层鉴别取本品，研细，加乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，加水使溶解，转移至离心管中，再加稀盐酸，超声处理，静置，离心，取沉淀物，加稀乙醇使溶解，用碳酸氢钠溶液调节pH至中性，离心，取上清液，作为供试品溶液；另取甘草酸铵对照品，加稀乙醇制成对照品溶液，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝6∶1∶3上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)芍药苷的含量测定以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以甲醇∶0.05mol/L磷酸二氢钾溶液∶醋酸∶异丙醇＝67∶173∶4∶4为流动相，检测波长为230nm，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000；精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成对照品溶液；取本品，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，密塞，称定重量，超声处理，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含白芍以芍药苷计，不得少于48.0mg。