发明名称 | 一种制备奥拉西坦化合物的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种制备奥拉西坦化合物的方法,包括:粗品制备和提纯精制,纯化精制先用烷基醇的水溶液溶解全部粗品,加入活性炭回流脱色,趁热压滤搅拌析晶10~30h,抽滤,滤饼用冰乙醇洗,40~60℃真空干燥后得到白色粉末奥拉西坦化合物。本发明的优点在于:操作过程中增加了反应过渡态的时间,使反应过程更充分,总收率较高;反应过程条件温和避免了产品分解和副产物产生;纯化采用升温回流过程,溶剂用量小,纯化时间短,避免产品分解和其他杂质混入,纯度较高。整个制备工艺操作简单,成本低,易于工业化生产,具有很好的实用性,能够产生很好的经济效益和社会效应。 | ||
申请公布号 | CN102452972A | 申请公布日期 | 2012.05.16 |
申请号 | CN201110447012.5 | 申请日期 | 2011.12.28 |
申请人 | 南京优科生物医药有限公司 | 发明人 | 高建兴;张峰;马艳芳;陆修涛;曹燕锋;姜东成 |
分类号 | C07D207/273(2006.01)I | 主分类号 | C07D207/273(2006.01)I |
代理机构 | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人 | 邱兴天 |
主权项 | 一种制备奥拉西坦化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)粗品制备:在反应瓶中将无水乙醇搅拌加热到40~70℃,加入甘氨酰胺盐酸盐与无水碳酸钠或碳酸氢钠,升温回流2h后降至40~45℃,向体系内滴加入D,L‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯,滴加2~5h,升温至60℃搅拌反应2~6h,升温回流10~36h,稍冷后抽滤,滤液50~60℃浓缩至剩余约1.0~2.0L油状液体后,室温搅拌过夜,抽滤,滤饼用冰乙醇洗,50℃真空干燥得到浅黄色粗品;其中,碳酸钠或碳酸氢钠与甘氨胆酸盐酸盐的摩尔比为1:1.1~1.5;甘氨胆酸盐酸盐与D,L‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的摩尔比为1:1.3~1.5;(2)提纯精制:用烷基醇的水溶液溶解全部粗品,加入活性炭回流脱色,趁热压滤搅拌析晶10~30h,抽滤,滤饼用冰乙醇洗,40~60℃真空干燥后得到白色粉末奥拉西坦化合物;活性炭加入的质量优选为粗品质量的0.3~0.8倍。 | ||
地址 | 210000 江苏省南京市长江路188号德基大厦13层A座 |