一种4-甲基辛酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种4-甲基辛酸的制备方法，包括以下步骤：以烯丙醇为原料，合成关键中间体2-甲基-1-己醇，然后合成其衍生物。丙二酸二乙酯在强碱的作用下失去一个质子后和2-甲基-1-己醇的一系列的衍生物发生亲核取代反应，产物均为2-(2-甲基己基)丙二酸二乙酯，其经过皂化，脱羧，皂化和酸化后得到产物4-甲基辛酸。与现有技术相比，该方法具有原料易得、所使用的催化剂用量小、产品收率高、生产成本低的优点，因而更具工业化价值。

主权项

一种4‑甲基辛酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以烯丙醇为原料，以体积比为1∶5～10加入到反应介质正戊烷中，烯丙醇与1.2M或1.6M正丁基锂发生烷基化反应，正丁基锂与烯丙醇摩尔比为2.2～2.5∶1，经过处理后，减压蒸馏高产率地得到2‑甲基‑1‑己醇；(2)用2‑甲基‑1‑己醇和甲基磺酰氯反应合成2‑甲基‑1‑己醇的甲基磺酸酯，溶剂采用二氯甲烷，2‑甲基‑1‑己醇和二氯甲烷的体积比为1∶5～10，缚酸剂采用三乙胺，2‑甲基‑1‑己醇和三乙胺的摩尔比为1∶1.2～1.6；或用2‑甲基‑1‑己醇和对甲苯磺酰氯反应合成2‑甲基‑1‑己醇对甲苯磺酸酯，溶剂采用二氯甲烷，2‑甲基‑1‑己醇和二氯甲烷的体积比为1∶5～10，缚酸剂采用三乙胺，2‑甲基‑1‑己醇和三乙胺的摩尔比为1∶1.2～1.6；或向2‑甲基‑1‑己醇中滴加三溴化磷，2‑甲基‑1‑己醇和三溴化磷的摩尔比为3∶1.1～1.5，制得2‑甲基‑1‑溴己烷；或将2‑甲基‑1‑己醇与三氟乙酸酐混合加热制得2‑甲基‑1‑己醇的三氟乙酸酯，2‑甲基‑1‑己醇和三氟乙酸酐的摩尔比为1∶1.0～1.2；(3)在70％氢化钠的甲苯溶液中，加入丙二酸二乙酯，丙二酸二乙酯与甲苯的体积比为1∶5～10，氢化钠和丙二酸二乙酯的摩尔比为1.0～1.1∶1.0，丙二酸二乙酯在氢化钠的作用下失去‑个质子，生成钠盐；然后加入相转移催化剂，相转移催化剂和丙二酸二乙酯的摩尔比为1.0∶10～40；加热至甲苯回流，温度为110～112℃，这时加入2‑甲基‑1‑己醇的甲基磺酸酯、2‑甲基‑1‑己醇的对甲苯磺酸酯、2‑甲基‑1‑溴己烷、2‑甲基‑1‑己醇的三氟乙酸酯中的任何一种，都可制得2‑(2‑甲基己基)丙二酸二乙酯，它们与丙二酸二乙酯的摩尔比为1.0～1.1∶1.0；(4)2‑(2‑甲基己基)丙二酸二乙酯先经过皂化，然后在乙二醇中脱掉一个羧基，接着再经过皂化，最后酸化后得到产物4‑甲基辛酸。