发明名称 一种分离藏茵陈中*酮化学成分的方法
摘要 本发明公开了一种分离藏茵陈中酮化学成分的方法,包括提取藏茵陈提取物水溶液、依据极性梯度萃取粗分和柱层析分离纯化三个工艺步骤;分离出酮化学成分的纯品,对于考察藏茵陈的药理作用,和药品的研发和生产具有重要的意义。
申请公布号 CN101845037B 申请公布日期 2012.05.02
申请号 CN201010176137.4 申请日期 2010.05.19
申请人 重庆市中药研究院 发明人 罗维早;阳勇;覃瑶;王欣;钟国跃;周华容;王昌华
分类号 C07D311/86(2006.01)I 主分类号 C07D311/86(2006.01)I
代理机构 重庆辉腾律师事务所 50215 代理人 侯懋琪
主权项 1.一种分离藏茵陈中<img file="FSB00000613167500011.GIF" wi="61" he="59" />酮化学成分的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)分别用90%乙醇、60%乙醇、30%乙醇和水渗滤同一药材,合并上述渗漉液,回收至无乙醇残留,得到藏茵陈提取物水溶液;2)采用石油醚、汽油、环己烷或正己烷中的一种或一种以上的混合液对藏茵陈提取物水溶液进行萃取得到母液I和有机相I,采用三氯甲烷、四氯甲烷、二氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯中的一种或一种以上的混合液对母液I进行萃取得到母液II和有机相II,回收有机相II得到成分组II;3)采用温度为15~85℃乙醇或甲醇溶解成分组II,冷却,析出絮状沉淀,过滤絮状沉淀得到黄色母液;4)回收黄色母液至干,氯仿加热溶解残渣,上硅胶柱,采用湿法装柱,湿法上柱,洗脱条件为依次采用石油醚-氯仿、石油醚-丙酮、氯仿系统为流动相洗脱,根据色带分段接收流动相;5)浓缩每段流动相,结晶得到<img file="FSB00000613167500012.GIF" wi="60" he="62" />酮化学成分,得到的<img file="FSB00000613167500013.GIF" wi="52" he="58" />酮化学成分包括:1、1,5,8-三羟基-3-甲氧基<img file="FSB00000613167500014.GIF" wi="50" he="60" />酮,分子式为:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>O<sub>6</sub>;其结构式如下:<img file="FSB00000613167500015.GIF" wi="508" he="253" />2、1,7,8-三羟基-3-甲氧基<img file="FSB00000613167500016.GIF" wi="51" he="57" />酮,分子式为C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>O<sub>6</sub>,,其结构式如下:<img file="FSB00000613167500017.GIF" wi="591" he="209" />3、1,8-二羟基-4,7-二甲氧基<img file="FSB00000613167500018.GIF" wi="50" he="53" />酮,分子式为C<sub>15</sub>H<sub>12</sub>O<sub>6</sub>,其结构式如下:<img file="FSB00000613167500019.GIF" wi="480" he="304" />4、1-羟基-3,7,8-三甲氧基<img file="FSB000006131675000110.GIF" wi="51" he="57" />酮,化合物分子式为C<sub>16</sub>H<sub>14</sub>O<sub>6</sub>,其结构式如下:<img file="FSB000006131675000111.GIF" wi="450" he="285" />5、1-羟基-3,5-二甲氧基<img file="FSB00000613167500021.GIF" wi="51" he="57" />酮,化合物分子式为C<sub>15</sub>H<sub>12</sub>O<sub>5</sub>,其结构式如下:<img file="FSB00000613167500022.GIF" wi="358" he="308" />6、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基<img file="FSB00000613167500023.GIF" wi="50" he="59" />酮,化合物分子式为C<sub>15</sub>H<sub>12</sub>O<sub>6</sub>,其结构式如下:<img file="FSB00000613167500024.GIF" wi="494" he="276" />7、8-羟基-1,3,5-三甲氧基<img file="FSB00000613167500025.GIF" wi="50" he="59" />酮,化合物分子式为C<sub>16</sub>H<sub>14</sub>O<sub>6</sub>,其结构式如下:<img file="FSB00000613167500026.GIF" wi="537" he="258" />。
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